[发明专利]一种制备晶体NaNbO3粉体的水热方法

说明书

本发明公开了一种产量高，步骤简单的制备高纯、高结晶度以及小颗粒尺寸的晶体NaNbO₃粉体水热制备方法。包括：1）配置NaOH溶液：称取一定量NaOH白色块状固体于烧杯中，用量筒称取一定体积的蒸馏水倒入烧杯中，加入锭子放在磁力搅拌机上搅拌；2）用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆；3）称取一定量的Nb₂O₅白色粉末放入水热反应釜内胆中，倒入配置好的NaOH溶液并放在磁力搅拌器充分搅拌；4）将内胆装入反应斧中放进干燥箱中设置一定温度、时间进行水热反应；５）反应完成后将反应物取出放入离心机中用去离子水和无水乙醇离心清洗若干次并干燥即得。

技术领域

本发明属于微纳米尺寸功能材料制备技术领域，具体涉及NaNbO₃晶体的制备方法。

背景技术

近年来，随着环境的日益遭到破坏，人们环保意识的增强，以铅这种对环境具有严重破坏的重金属为基础的铅基压电铁电陶瓷生产和使用后废弃污染问题愈来愈受到人们的重视，研究开发高性能的无铅压电陶瓷具有非常重要的科学意义和紧迫的市场需求，也逐渐成为研究的热点。目前无铅压电材料主要分钛酸钡基无铅压电陶瓷、钛酸铋钠基（BNT基）无铅压电陶瓷、碱金属铌酸钾钠[（K，Na）NbO₃]基（KNN基）无铅压电陶瓷。其中碱金属铌酸盐以居里点高、具反铁电性、性能系列化、烧结温度较低以及制备能耗小而受到人们的瞩目。尤其是NaNbO₃作为反铁电体，能与多种结构的铁电体形成不同特性的固溶体陶瓷。

NaNbO₃是一种很好的压电和介电材料，在室温下是类钙钛矿结构的反铁电体，能与多种结构的铁电体形成不同特性的固溶体陶瓷。NaNbO₃基无铅压电陶瓷具有低密度、高介电常数、声学速度、机械品质因数以及压电常数取值范围较宽等优异独特的物理性质，在压电、热释电、电光等各方面都有良好的性能，因此可广泛应用于电容器和正温度系数热敏电阻等领域。具体应用领域包括两个方面：一是利用反铁电-铁电相变时的双电滞回线，作贮能容器、压电调节元件：二是利用反铁电-铁电相变的体积效应，用作换能器。

水热法制备NaNbO₃具有独特之处在于：水热法所制备的NaNbO₃粉体具有纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整等优异性能，而且水热法相对其他制备方法来说工艺简单。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种制备高纯、高结晶度以及小颗粒尺寸的NaNbO₃晶体粉体的水热法结制备方法。包括如下步骤：

1）配置NaOH溶液：称取一定量NaOH白色块状固体于烧杯中，用量筒称取一定体积的蒸馏水倒入烧杯中，加入锭子放在磁力搅拌机上搅拌；

2）用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆；

3）称取一定量的Nb₂O₅白色粉末放入水热反应釜内胆中，倒入一定体积的配置好的NaOH溶液并放在磁力搅拌器充分搅拌；

4）将内胆装入反应斧中放进干燥箱中设置一定温度、时间进行水热反应；

5）反应完成后将反应物取出放入离心机中用去离子水和无水乙醇离心清洗若干次放入干燥箱干燥一定时间即得。

进一步的，所述步骤1）所配置的NaOH溶液浓度为3.33mol/L。

进一步的，所述步骤1）搅拌时间为30min。

进一步的，所述步骤3）所加入Nb₂O₅粉末和NaOH溶液满足Na与Nb的摩尔比 10:1。

进一步的，所述步骤3）搅拌时间为30min。