[发明专利]一种MgAlON透明陶瓷的制备方法

说明书

本发明涉及一种MgAlON透明陶瓷的制备方法，特别是指：一种借助复相烧结助剂，通过无压烧结制备MgAlON透明陶瓷的方法。其特征在于，它包括以下步骤：(1)称取MgAlON粉；(2)按照一定配方，称取LiF、Y₂O₃、SiO₂混合，作为复相烧结助剂；(3)取步骤(1)和(2)所得粉体，混合，分散于无水乙醇中，球磨得浆料；(4)取所得浆料，干燥后压制成素坯；(5)取步骤(4)所得素坯，装入BN坩埚中，置于高温烧结炉中，以高纯氮气作为保护气体，升温至1750℃～1850℃保温10h～30h，自然冷却，取出后经打磨抛光，得MgAlON透明陶瓷。该方法采用了复相烧结助剂，可以适当降低烧结温度，制得的MgAlON透明陶瓷具有较高透过率，操作流程简单，且对设备条件要求低，适合推广应用。

技术领域

本发明涉及一种MgAlON透明陶瓷的制备方法，特别是指一种借助复相烧结助剂并通过无压烧结制备MgAlON透明陶瓷的方法，属于无机非金属材料领域。

背景技术

MgAlON透明陶瓷与AlON、MgAl₂O₄一样，是一种立方尖晶石结构材料，具有各向同性的光学性能，因而可以通过陶瓷烧结的方法，将粉体颗粒进行致密化排列堆积，制备出透明的多晶结构。透明的MgAlON陶瓷，具有优异光学性能，比如：它的透光范围很宽，跨越了近紫外-可见光-中红外波段(0.2μm～6.5μm)，可以用来制作多种波段的光学探测响应窗口；它的力学性能优异，具有高强度、高硬度等性能，因而可以用作高温高压观测窗、天线罩、透明装甲等领域。

MgAlON透明陶瓷的制备方法主要有：反应烧结法、反应烧结/热等静压方法、无压烧结法，等等。Mathers等人(US Patent No.5231062(1993))采用AlN、Al₂O₃、MgO为原料，混合后通过反应烧结，一步到位获得MgAlON透明陶瓷，因而也可以称作一步法。该方法优点是操作步骤简单可控，缺点是烧结与反应通常同步进行，过程较为复杂，容易产生第二相；而且，对于这类材料的反应过程还有体积膨胀产生二次气孔的问题，这些都会对光学性能造成严重影响。该方法报道的MgAlON透明陶瓷样品透过率往往不高。为此，Zhang等人(Ceram.Inter.,44(2018)17383–17390)通过反应烧结/热等静压方法，即借助热等静压后处理，有效提高了透过率，得益于残余气孔的充分排除。但是，热等静压设备昂贵，反应烧结/热等静压方法难以大规模推广应用。Wang等人(J.Am.Ceram.Soc,97(2014),63-66)报道了无压烧结法制备出性能优异的MgAlON透明陶瓷，透过率达到80％以上。该方法优点是操作过程简单，由于没有烧结助剂，对MgAlON粉体性能要求比较苛刻，比如颗粒度要细，以保证足够高的烧结活性。Ma等人采用LiF为烧结助剂，并对无压烧结工艺进行优化，也获得了高透过率的MgAlON透明陶瓷。这表明，通过加入烧结助剂并精准控制烧结工艺，也是实现MgAlON透明陶瓷无压烧结制备的有效途径和方法。

烧结助剂在透明陶瓷烧结过程起到非常重要的作用，比如：在AlON透明陶瓷烧结中，加入Y₂O₃可以实现陶瓷透过率的优化；在MgAl₂O₄中加入LiF可以纯化晶界，进而改善其光学透过率；在YAG制备过程加入SiO₂可以形成液相、降低烧结温度，等等。这些前期工作给了我们很大启发。MgAlON透明陶瓷是一种很有发展前景的新材料，但目前关于其制备的报道并不多，为了优化制备过程，烧结助剂的优化选择是一条很有效的途径，但是目前关于该材料烧结助剂的研究报道很少。

基于上述考虑，本发明提出采用复合烧结助剂方案用于MgAlON透明陶瓷制备，此前未见报道，可为MgAlON透明陶瓷的制备提供了新思路与新突破口。

发明内容