[发明专利]使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法

说明书

本发明属于元素检测分析领域，具体公开了一种使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种操作方便、测量快速准确的检测镍基合金成分的方法，包括以下步骤：样品制备；确定分析条件；标准曲线绘制；分析类型标准样品和待测样品。本发明方法适用于各种牌号的镍基合金，可同时测量不同牌号镍基合金中的Al、B、C、Ca、Ce、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Nb、P、Pb、S、Si、Ti、V、W、Zr，前处理简单，工作效率高，分析结果准确可靠，值得推广应用。

技术领域

本发明属于化学分析检验领域，具体涉及使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法。

背景技术

镍基合金具有优良的耐热性、耐腐蚀性、强度、塑性和韧性、冶金稳定性、可加工性及可焊接性，使得它在工业中的应用范围日渐扩大，已被广泛应用于航空航天、核电及船舶等领域。

国内关于镍基合金中各种元素的分析的标准主要有：HB5220-2008高温合金化学分析方法系列标准，该系列标准规定的是化学分析方法测定，该系列方法操作烦琐，分析效率低，每种方法只能测定一种元素。ICP-AES法可一次分析镍基合金中多种元素含量，但需要把样品制成溶液，镍基合金普遍比较耐腐蚀，所以样品前处理需要耗费大量的化学试剂和时间。

发明内容

针对现有技术测定镍基合金成分存在的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法。该方法包括以下步骤：

A、样品制备：将镍基合金测试面的表面氧化层去掉，并打磨成光滑平整的表面，得待测样品，备用；

B、确定分析条件：各元素分析谱线如下：Ni：218.55nm，其为内标线；Al：394.40nm；B：182.64nm；C：193.09nm；Ca：396.85nm；Ce：413.76nm；Co：228.62nm和258.03nm；Cr：267.72nm和298.92nm；Cu：327.40nm和224.26nm；Fe：371.99nm和273.07nm；Mg：285.21nm；Mn：293.31nm；Mo：281.61nm；Nb：319.50nm；P：178.29nm；Pb：405.78nm；S：180.73nm；Si：288.16nm；Ti：337.28nm；V：311.07nm；W：220.45nm；Zr：343.82nm；

C、标准曲线绘制：激发直读光谱仪的镍基合金标准样品，以各元素相对强度为纵坐标，以标准样品中该元素的质量分数为横坐标，绘制各元素的标准曲线；

D、分析类型标准样品和待测样品：按步骤B确定的分析条件激发类型标准样品和待测样品，获得各样品中各元素的相对强度，根据对应标准曲线计算该元素在样品中的质量百分含量。

具体的，上述使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法中，所述直读光谱仪为德国OBLF QSN750直读光谱仪。

其中，上述使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法中，步骤B中，还包括以下分析条件：

直读光谱仪的参数：

放电功率：1.0KVA；放电频率：1000Hz；

分析间隙：4mm；

火花室控制气氛：氩气，纯度不低于99.997％；

氩气流量：分析时800L/h，载气压力0.35MPa；

曝光3次，冲洗3秒，总分析时间26秒；预燃9秒，放电频率800Hz；一段曝光4秒，放电频率800Hz；二段曝光5秒，放电频率600Hz；三段曝光5秒，放电频率600Hz。

其中，上述使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法中，步骤C中，所述镍基合金标准样品的激发次数为3～4次，取平均值。