[发明专利]一种对位芳纶树脂连续聚合系统及其方法

权利要求书

1.一种对位芳纶树脂连续聚合系统，其特征在于，包括一个双螺杆挤出机和一个反应釜，均设有进料口和出料口，通过所述双螺杆挤出机的进料口输送单体溶液，所述双螺杆挤出机的出料口与所述反应釜的进料口相连，通过所述反应釜的出料口排出对位芳纶树脂；

所述反应釜包括釜体、驱动系统和两个制冷系统；所述釜体内设有搅拌破碎部件，包括主轴和随所述主轴旋转且间隔设置的多层搅拌破碎桨，相邻两层搅拌破碎桨呈180/N的夹角设置，N为所述搅拌破碎桨的层数，各层搅拌破碎桨由固定于所述主轴的横杆和固定于该横杆上均匀排布的多个叶片组成，且叶片在相应横杆上呈两头大中间小分布；所述主轴的一端凸出于所述釜体的外壁且由所述驱动系统驱动旋转，所述主轴的另一端固定连接有轴承；所述釜体的外壁设有夹套结构，两个所述制冷系统通过该夹套结构将所述反应釜中的温度控制在50～70℃；所述釜体的外壁上还分别设有进料口、氮气入口和出料口，所述出料口处设有用于控制出料速度的出料阀；

所述搅拌破碎浆的转速控制在300-1000rpm。

2.如权利要求1所述的对位芳纶树脂连续聚合系统，其特征在于，相邻两搅拌破碎桨间距控制在最大所述叶片高度的1.5～3倍。

3.如权利要求1所述的对位芳纶树脂连续聚合系统，其特征在于，聚合物料在所述反应釜中停留10～20min，且所述反应釜的容积为所述双螺杆挤出机进料口15min内所输送的单体溶液体积的2～4倍。

4.如权利要求1所述的对位芳纶树脂连续聚合系统，其特征在于，所述反应釜采用立式结构，所述釜体上部呈圆筒状、下部为椎体结构，且所述轴承位于椎体结构内部，所述出料口位于椎体结构底部。

5.如权利要求1所述的对位芳纶树脂连续聚合系统，其特征在于，所述反应釜采用卧式结构；所述釜体整体呈圆柱状，所述搅拌破碎桨的叶片相对于所述主轴21具有3～5°的偏转角度；所述轴承位于所述釜体外部。

6.一种利用如权利要求1～5中任意一项所述对位芳纶树脂连续聚合系统制备对位芳纶树脂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)在氮气保护下配制对苯二胺/盐/N-甲基吡咯烷酮溶液，其中，盐在对苯二胺/盐/N-甲基吡咯烷酮溶液中的摩尔浓度为0.4-0.8mol/L，对苯二胺在对苯二胺/盐/N-甲基吡咯烷酮溶液中的摩尔浓度为0.2-0.5mol/L，对苯二胺/盐/N-甲基吡咯烷酮溶液中水含量控制在50-150ppm，波动范围为±10ppm；然后将对苯二胺/盐/N-甲基吡咯烷酮溶液降温到-5～5℃，并恒温使温度波动误差不超过±0.5℃，制得第一溶液；称取另一个聚合单体对苯二甲酰氯，保温保持在90-105℃，温度波动不超过±0.5℃；

(2)聚合开始时，用计量泵通过管道将第一溶液与对苯二甲酰氯分别输送到所述双螺杆挤出机的单体混合器中进行混合，并在单体混合器中通氮气保护，得到第二溶液，第二溶液中对苯二甲酰氯和对苯二胺的摩尔比为(1.01～1):1，混合后的第二溶液自流到所述双螺杆反应器中进行预聚反应得到预聚产物，其中，螺杆转速控制在100-300rpm，反应温度控制在30～70℃，所述双螺杆挤出机出料口处的聚合物料的粘度保持在5-20万cp.s；

(3)将步骤(2)制得的预聚产物通过管道输送到所述反应釜中在氮气保护下进行固相缩聚并最终被破碎成面包屑状聚合产物；其中，反应釜控制搅拌破碎浆的转速在300-1000rpm，控制聚合温度在50-70℃；

(4)将步骤(3)制得的聚合产物进行水洗，然后在80-150℃下干燥8-15小时，得到聚对苯二甲酰对苯二胺树脂粉末。