[发明专利]一种聚芳砜改性聚氨酯树脂乳液在审
| 申请号: | 201811433161.4 | 申请日: | 2018-11-28 |
| 公开(公告)号: | CN109535360A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
| 发明(设计)人: | 谢义鹏;康伦国;姚东生 | 申请(专利权)人: | 韶关市合众化工有限公司;合众(佛山)化工有限公司 |
| 主分类号: | C08G18/12 | 分类号: | C08G18/12;C08G18/66;C08G18/64;C08G18/42;C08G18/44;C08G18/34;C08G18/32;C09D175/04 |
| 代理公司: | 韶关市雷门专利事务所 44226 | 代理人: | 周胜明 |
| 地址: | 512029 广东省韶关*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚氨酯树脂乳液 低分子量 砜改性 羟基 聚合物改性剂 聚氨酯树脂 分子结构 乳化过程 逐步聚合 聚氨酯 耐高温 耐水性 砜单元 乙醇 扩链 预聚 合成 | ||
1.一种聚芳砜改性聚氨酯树脂乳液,其特征在于,按重量份数计,其制备步骤如下:
1)羟基封端的低分子量线型的聚芳砜的制备:通氮气条件下,在装有回流分水装置的反应釜中依次加入除水后的下列化合物:120-150份的二元酚类、130-145份4,4'-二氯二苯砜、10-20份分水溶剂、0.2-0.5份催化剂;然后加热反应釜至140-150℃后保温反应3h,再以5℃/h的升温速度升温至170-175℃,然后170-175℃下保温反应3-4h,整个反应过程中通过分水器除去反应过程中产生的水,最后通过加压蒸馏除去溶剂和杂质,得粘稠状无色透明液,即为羟基封端的低分子量线型的聚芳砜;
2)制备聚芳砜改性聚氨酯预聚物:在N2保护和搅拌条件下,向反应装置中依次加入25-35份二异氰酸酯、8-15份1)中羟基封端的低分子量线型的聚芳砜、7-14份低聚物多元醇、5-10份二羟基丙酸,控制温度70-90℃下反应3-5h,取样检测,当所测得的-NCO值达到15-12%,降温至55-65℃;加入6-12份稀释剂调节体系粘度,在转速为500~600rpm搅拌下加入2-4份小分子醇扩链剂、0.05-0.1份促进剂进行扩链反应,1h后开始取样当所测得的-NCO值达到5-8%时,降温至室温,得到聚芳砜改性聚氨酯预聚物;
3)预先将1-2份有机胺扩链剂溶解到15-25份的去离子水中,得有机胺扩链剂溶液待用;在保持搅拌转速和常温下,向2)中聚芳砜改性聚氨酯预聚物加入2-3份二甲基乙醇胺,反应0.5-1h;接着加入80-100份的去离子水,同时提高转速至800-1000r/min搅拌乳化0.5-1h,然后降低转速至400-500r/min在10~30min内滴加完有机胺扩链剂溶液,在水相中进行扩链反应1~2h;然后减压蒸馏出溶剂和杂质,得所述的聚芳砜改性聚氨酯树脂乳液。
2.根据权利要求1所述的聚芳砜改性聚氨酯树脂乳液,其特征在于,所述的二元酚类为对苯二酚、1,4-二羟基萘、1,6-二羟基萘、1,7-二羟基萘、1,1'-联-2-萘酚、四溴双酚S中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的聚芳砜改性聚氨酯树脂乳液,其特征在于,所述的分水溶剂为环己酮、环戊酮、二甲亚砜、丙二醇二甲醚、丙二醇二丁醚、正丁醚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的聚芳砜改性聚氨酯树脂乳液,其特征在于,所述的催化剂为碳酸氢钾、碳酸钾、对甲基苯磺酰氯、对甲基苯磺酸、溴化碘中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的聚芳砜改性聚氨酯树脂乳液,其特征在于,所述二异氰酸酯为HDI、MDI、IPDI、HMDI中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的聚芳砜改性聚氨酯树脂乳液,其特征在于,所述低聚物多元醇为聚酯多元醇;所述聚酯多元醇为聚己二酸丁二醇酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、聚己内酯二元醇中的至少一种,其数均分子量
7.根据权利要求1所述的聚芳砜改性聚氨酯树脂乳液,其特征在于,所述稀释剂为丙酮、丁酮中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的聚芳砜改性聚氨酯树脂乳液,其特征在于,所述促进剂为二月桂酸二丁基锡、醋酸锂、三正丁基磷、辛酸亚锡、环烷酸锡、环烷酸铅、环烷酸钴、马来酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的聚芳砜改性聚氨酯树脂乳液,其特征在于,所述小分子醇扩链剂为乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,5-戊二醇、三羟甲基丙烷、新戊二醇、二甘醇的至少一种。
10.根据权利要求1所述的聚芳砜改性聚氨酯树脂乳液,其特征在于,所述有机胺扩链剂为乙二胺、二乙烯三胺、己二胺、哌嗪中的至少一种。
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