[发明专利]一种从厚朴中分离制备和厚朴酚的方法

说明书

本发明提供一种从厚朴中分离制备和厚朴酚的方法，涉及和厚朴酚制备技术领域。该方法包括采用石油醚对厚朴药粉进行热回流提取，浸膏碱溶石油醚或乙酸乙酯萃取脱色除杂，脱色水溶液调pH石油醚萃取，萃取的和厚朴酚采用环己烷溶解低温结晶。该制备方法不使用有毒的化学试剂，环境相容性好，溶剂易回收，可循环利用，能耗少，生产成本低，工艺流程简单，适合连续化规模化生产的需要。制备的和厚朴酚纯度高、收率高。

技术领域

本发明涉及和厚朴酚制备技术领域，且特别涉及一种从厚朴中分离制备和厚朴酚的方法。

背景技术

厚朴是我国传统常用的中药，厚朴酚与和厚朴酚是中药厚朴中的两个主要药效成分，具有抗菌、抗炎、抗肿瘤、肌肉松弛、降胆固醇和抗衰老等广泛的药理作用。

厚朴药材中含有大量的脂溶性色素等杂质，厚朴酚与和厚朴酚为同分异构体，理化性质很相近，直接从含大量杂质的提取液中分离纯化出高纯度的和厚朴酚在技术上有一定的难度，特别是适用于生产上大量制备高纯度和厚朴酚的工艺有待进一步研究开发，现有文献报道从厚朴中分离纯化和厚朴酚主要有硅胶柱层析、聚酰胺柱层析、高速逆流色谱等色谱方法，这些方法的局限性是单次样品处理量少，有机溶剂难以回收利用，工艺操作不适合生产上连续化规模化的要求，如何从厚朴中快速、高效、可规模化制备高纯度的和厚朴酚是目前开展和厚朴酚深入研究与医药开发需要解决的一个问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从厚朴中大量制备和厚朴酚的新方法，该方法的工艺流程简单，适合连续化规模化生产；且能耗少，溶剂可回收循环利用，生产成本低，制备的和厚朴酚纯度、产率高。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种从厚朴中分离制备和厚朴酚的方法，包括采用石油醚对厚朴药粉进行热回流提取，再用石油醚或乙酸乙酯萃取脱色除杂、低温结晶。

本发明的有益效果包括：

1、石油醚热回流提取厚朴总酚，较传统的乙醇、乙酸乙酯、环己烷提取法，碱提酸沉法提取物杂质含量大幅减少，可简化后续的纯化操作，有利于制备高纯度的和厚朴酚。石油醚热回流提取和厚朴酚的单次效率稍低，可通过增加提取溶剂比例或提取次数解决，且易于滤过。石油醚为低沸点溶剂，易于减压浓缩回收，可循环利用，可降低生产成本，减少环境污染。

2、石油醚热回流提取浸膏用碱液溶解，用石油醚或乙酸乙酯萃取可除去大部分脂溶性有色杂质成分，为和厚朴酚后续结晶纯化创造了良好的条件，可极大地简化和厚朴酚分离纯化的工艺步骤。

3、该工艺不使用有毒的化学试剂，环境相容性相好，石油醚、环己烷溶剂易回收，能耗少，生产成本低，工艺流程简单，适合连续化规模化生产的需要。

4、该工艺只需一次结晶，便可制备纯度在98％以上的和厚朴酚晶体，外观呈无色透明的片状晶体，且厚朴药材中和厚朴酚的收率在60％以上。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所获得的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例石油醚提取浸膏碱溶石油醚萃取的表观图；

图2为本发明实施例第一浸膏萃余水相调pH石油醚萃取的表观图；

图3为本发明实施例中和厚朴酚与厚朴酚标准品的HPLC图谱；

图4为本发明实施例中制备的和厚朴酚的HPLC图谱。

具体实施方式