[发明专利]一种利用阳离子调控形貌的铁锰复合氧化物材料的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种利用阳离子调控形貌的铁锰复合氧化物材料的制备方法及其应用。所述材料的制备方法包括以下步骤：按比例分别称量铁盐和锰盐溶解于乙二醇中形成溶液；向溶液中加入醋酸盐(醋酸锂、醋酸钠、醋酸钾或醋酸铵)，溶解后移入水热釜中进行水热反应，温度控制在150～200℃之间，时间6～24h；冷却后过滤洗涤干燥，在300～600℃焙烧2～6h，得到球形或二维树叶状等不同形貌的铁锰复合氧化物材料。本发明的铁锰复合氧化物材料可用于多相芬顿‑光催化反应降解亚甲基蓝等染料，能实现中性条件下高效快速降解染料，30分钟内亚甲基蓝降解率可达近100％，且材料具有磁性可以方便快捷地从反应溶液中分离出来，实现循环使用。

技术领域

本发明涉及材料的自组装合成及其应用于废水处理技术领域，具体涉及一种利用阳离子调控形貌的铁锰复合氧化物材料的制备方法及应用于高级氧化技术处理染料废水。

背景技术

Fe₃O₄(磁铁矿，magnetite)，面心立方密堆积，反尖晶石型结构，由于其稳定、低毒、生物兼容性等特点而广泛地应用于生物医药与技术和催化领域，限制其应用的主要原因是Fe₃O₄材料具有超顺磁性和较高的表面能极易使粒子之间相互聚集。Mn₃O₄(黑锰矿)，在催化、电化学、传感、吸附和磁性等方面显示了特殊的理化性质。将这两种应用广泛的材料复合在一起，可以改善单一材料的性质，且铁锰元素之间可以构成氧化还原反应Mn³⁺+Fe²⁺→Mn²⁺+Fe³⁺，提高复合材料的氧化还原性，进而改善其磁性、电容性质及催化活性。所以，这类铁锰复合氧化物材料的自组装合成具有非常重要的意义。

水是人类生存和发展的重要资源，随着我国经济的高速发展，水资源短缺和污染严重制约了经济的可持续发展，因此发展水处理技术具有特别重要的意义。传统的水处理技术，如混凝絮凝法、膜过滤法、吸附法和离子交换法等，难以实现有机物的高效去除，而高级氧化技术则能够实现难降解有机物的去除。多相芬顿-光催化反应在众多高级氧化水处理技术中，因具有处理效果好，成本较低以及操作简便，易于扩大等优点而得到广泛应用和研究。

铁锰复合氧化物能被可见光激发，提高太阳能的利用率，同时也具有多相芬顿反应效应。大量研究成果表明，铁锰复合氧化物材料在一定时间内可以较好地实现多相芬顿-可见光催化降解有机污染物，但大多需要调节反应溶液的pH值。酸性环境会使催化剂中的铁离子溶解，造成催化剂组分流失而失活，且铁离子溶解在废水中也容易造成二次污染。因此，制备能够在中性条件下高效降解有机污染物的铁锰复合氧化物材料具有非常重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种利用阳离子调控形貌的铁锰复合氧化物材料的制备方法及其应用，该材料能够解决现有的催化剂需在低pH值下工作造成水体污染的问题。

为了解决上述问题本发明的技术方案是这样的：

一种利用阳离子调控形貌的铁锰复合氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：

S1：按照摩尔比1:20～20:1的比例分别称量铁盐和锰盐，加入乙二醇中溶解，形成盐浓度为0.05～0.5mol/L的混合溶液；

S2：向上述S1混合溶液中加入醋酸盐，浓度为1～40g/L；

S3：将反应液置于水热合成反应釜中，于烘箱中加热反应，温度控制在150～200℃之间，时间控制在6～24h；

S4：经S3步骤后的溶液自然冷却至室温后，将上层清液倒掉，固体取出低速离心，反复用去离子水及无水乙醇洗涤五次，再在恒温干燥箱中60～120℃干燥6～12h，得到固体粉末；