[发明专利]一种高纯片状五氧化二钒及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201811431234.6 申请日: 2018-11-28
公开(公告)号: CN109319839B 公开(公告)日: 2021-03-23
发明(设计)人: 张春雨 申请(专利权)人: 湖南众鑫新材料科技股份有限公司
主分类号: C01G31/02 分类号: C01G31/02
代理公司: 长沙新裕知识产权代理有限公司 43210 代理人: 陈晨
地址: 416100 湖南省湘西*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 高纯 片状 氧化 及其 制备 方法
【说明书】:

一种高纯片状五氧化二钒及其制备方法,该方法是通过喷雾干燥方式将钒源进行快速干燥制成粉剂钒源,同时伴有部分钒源分解成五氧化二钒,然后通过真空加热炉的煅烧和富氧空气气氛中的熔炼,再通过导流管流入到水冷旋转盘离心制片设备中进行制片。采用该发明,产能大,生产效率高,对原材料的适用性高,产品片状五氧化二钒的纯度高,尺寸容易可控,且污染小,甚至可以生产粉剂五氧化二钒。

技术领域

本发明属于钒化工生产领域,尤其是涉及一种高纯片状五氧化二钒及其制备方法。

背景技术

五氧化二钒广泛用于冶金、化工等行业,主要用于冶炼钒铁,用作合金添加剂,占五氧化二钒总消耗量的80%以上;其次是用作有机化工的催化剂,即触媒,约占总量的10%,另外用作无机化学品、化学试剂、搪瓷和磁性材料等约占总量的10%。

一直以来,国内生产片状五氧化二钒的方法多为“一步法”,即脱水、脱氨、熔化三个过程在同一座熔化炉内实现。这种方法多采用反射炉熔化APV,用重油或煤气为燃料加热炉内多钒酸铵,炉膛温度控制在900-1100℃左右,在高温条件下,滤饼表面一层层熔化并从出水口流出,在转动的水冷制片机上制成一定厚度的钒片。“一步法”生产片钒占地面积小、工序简化、设备少、一次性投资少、炉料适应性强,但由于为间歇性生产且反射炉为开放性炉型,使得产能小、生产效率低、钒收率低、能耗高、现场工作环境差、环保难以达到国家环保要求等弊端,且片状五氧化二钒的厚度和尺寸大小不易控制,使得后续使用还要做进一步处理才能使用。同时,“一步法”氨气及其在高温下分解的还原性气体会将物料中的五价钒还原为低价钒,导致最终产品五氧化二钒的纯度不高,工业化推广应用前景较小。

发明内容

本发明要解决的技术问题是,克服现有技术的不足,提供一种高纯片状五氧化二钒及其制备方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是:

本发明之高纯片状五氧化二钒,片状五氧化二钒的直径为3-18mm,厚度为2-3mm,五氧化二钒的纯度为99.16%-99.61%。

本发明之高纯片状五氧化二钒的制备方法,包括下述步骤:

步骤一:将干燥的气体经过滤加热,进入喷雾干燥机顶部的气体分配器,形成富氧的热气,热气呈螺旋状均匀地进入喷雾干燥室,然后将钒源料浆输送至喷雾干燥室中,雾化器将钒源料浆雾化成细小的液滴,并与富氧的热气进行接触,钒源迅速干燥成粉状,并有钒源发生分解反应,直接分解生成五氧化二钒和其他钒的氧化物,得到产物,将过程中产生的水汽和氨气回收利用;

步骤二:将步骤一的产物置于真空度为100Pa-5000Pa的真空加热炉中,并同时将富氧空气直接通入真空加热炉内部,进行第一段真空加热煅烧,然后进行第二段真空加热煅烧,同时将第一段真空加热煅烧和第二段真空加热煅烧中产生的氨气和水汽进行回收利用,最后将第二段真空加热煅烧所得的煅烧物继续搅拌升温至740℃-850℃,制成五氧化二钒熔融液体,然后通过真空加热炉下部的导流管将五氧化二钒熔融液体导入到旋转盘离心制片设备中进行制片,制得片状五氧化二钒。

优选的,步骤一中,干燥的气体为空气再混合加上相当于空气体积8-15%的氧气。

优选的,步骤一中,干燥的气体加热至温度为180℃~350℃。

优选的,步骤一中,钒源料浆为偏钒酸铵或多钒酸铵中的至少一种,钒源料浆的含水量为25~90wt%。

优选的,步骤一中,喷雾干燥机为压力式喷雾干燥机、离心式喷雾干燥机、气流式喷雾干燥机中的一种。

优选的,步骤一中,产物的平均粒度范围为80-120μm。

优选的,步骤二中,富氧空气为空气再混合加上相当于空气体积15-30%的氧气。

优选的,步骤二中,第一段真空加热煅烧温度为135℃-200℃,加热保温时间为30-60分钟。

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