[发明专利]一种四巯基倍半硅氧烷改性水性聚氨酯固色剂的制备方法

权利要求书

1.一种四巯基倍半硅氧烷改性水性固色剂的制备方法，其特征在于，先制得四巯基倍半硅氧烷，然后在水性聚氨酯的合成过程中使用制得的四巯基倍半硅氧烷作为交联添加剂使用对聚氨酯进行改性，具体步骤如下：

步骤一，四巯基倍半硅氧烷的制备：将3-巯基丙基三甲氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷按照一定的比例加入装有磁力搅拌和冷凝器的烧瓶中，同时加入一定量的浓盐酸和甲醇，在搅拌下将混合物在一定温度下反应足够的时间以确保完成氢化硅烷化，随后冷却，除去甲醇溶剂，粗产物用冷甲醇洗涤多次除去多余的低聚倍半硅氧烷，真空干燥得到黏稠液体四巯基倍半硅氧烷；

步骤二，水性聚氨酯预聚体的制备：将低聚物多元醇和二异氰酸酯按R值1.5～2的比例在二者总质量40～50％的溶剂中均匀搅拌混合，在60～70℃下反应2～3小时，其中R值指异氰酸根-NCO和低聚物多元醇中的羟基-OH的摩尔比，然后添加低聚物多元醇和二异氰酸酯总质量3～4％的亲水扩链剂，升温至70～75℃，反应1～1.5小时，得到水性聚氨酯预聚体；

步骤三，四巯基倍半硅氧烷改性水性聚氨酯的制备：向水性聚氨酯预聚体中投入低聚物多元醇、二异氰酸酯和扩链剂总质量0.5～1％的四巯基倍半硅氧烷，在70～75℃下反应0.5～1小时，降温至30～40℃，加入中和剂反应半小时，最后降至常温加水搅拌乳化，得到四巯基倍半硅氧烷改性水性聚氨酯乳液。

2.如权利要求1所述的四巯基倍半硅氧烷改性水性固色剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述的3-巯基丙基三甲基硅烷和辛基三乙氧基硅烷的摩尔比为1∶1；所述的低聚倍半硅氧烷与浓盐酸、甲醇的体积比为10～20∶20～40∶240～480；所述的搅拌反应温度为80～90℃，所述的搅拌反应时间为36～60小时。

3.如权利要求1所述的四巯基倍半硅氧烷改性水性固色剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述四巯基倍半硅氧烷的结构式为：

R₁表示：

R₂表示：。

4.如权利要求1所述的四巯基倍半硅氧烷改性水性固色剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述低聚物多元醇选自聚氧化乙烯二元醇、聚氧化丙烯二元醇、聚四氢呋喃二元醇、聚氧化丙烯三醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸己二醇酯中的一种或两种及两种以上共混物。

5.如权利要求1所述的四巯基倍半硅氧烷改性水性固色剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯中的一种或两种及两种以上共混物。

6.如权利要求1所述的四巯基倍半硅氧烷改性水性固色剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述溶剂选自1-甲基-2-吡咯烷酮、N，N-二甲基酰胺丁酮中的任意一种；所述亲水扩链剂选自二羟甲基丙酸、1，2-丙二醇-3-磺酸钠、N-甲基二乙醇胺中的一种。

7.如权利要求1所述的四巯基倍半硅氧烷改性水性固色剂的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述中和剂选自三乙胺、三乙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺中的一种。