[发明专利]一种土壤中胶体磷的浓缩分离方法

说明书

本发明公开了一种土壤中胶体磷的浓缩分离方法，该方法主要包括以下步骤：S1：称取过筛的土样于锥形瓶中，加去离子水，浸提；S2：浸提上清液在3000～3500g下预离心10～12min以去除大颗粒，取预离心后的上清液用1μm微孔滤膜抽滤，弃去初滤液后收集所有滤液；S3：将上述滤液放入3KDa的超滤管中，4000g下超速离心30～40min，取上清液；其中上清液为去除胶体组分的真溶解态磷组分，超滤管底部为水扩散性胶体磷浓缩液。本发明提供了一种简便有效的胶体磷浓缩分离方法，对传统的重力分离和场流分离方法进行了改进，大大简化胶体磷测定分析步骤，缩短了测定时间。

技术领域

本发明属于土壤养分监测领域，涉及一种利用超滤的方法浓缩分离土壤中胶体结合磷的新方法。

背景技术

磷是重要的生源要素之一，土壤磷库不仅直接影响着土壤肥力及农业生产，还因土壤磷素流失导致水体富营养化问题频发而引起了环境领域及社会的广泛关注。近年来，随着化肥的大量投入，土壤中的磷元素大量累积，研究表明土壤磷的累积量远远超过了作物的需求。传统观点认为土壤中磷的流失主要是由于化肥施用导致了土壤中的溶解态磷随着雨水和灌溉水而流入水体。但是，近年来的研究表明，土壤磷素向水体的迁移实际上与土壤胶体磷颗粒密切相关。土壤胶体是粒径介于1nm至1μm之间的颗粒，通常包括铁、铝氧化物、粘土矿物等矿物组成的无机胶体，有机大分子、微生物等有机胶体以及矿物和有机质交互形成的有机无机复合胶体，广泛存在于土壤与水体环境中。由于土壤胶体粒径小，比表面积大，反应活性强等理化特性，能够在土壤溶液中长期悬浮，具有较强的移动性，是土壤系统中污染物向水体迁移的主要途径。土壤胶体磷即土壤磷与铁/ 铝氧化物、粘土矿物等无机矿物胶体，有机大分子、微生物等有机胶体以及有机 -无机复合胶体结合形成的一种细颗粒态磷。胶体是磷等营养元素长距离运移的重要载体，胶体易化运移已被证实是土壤溶液、地表水体以及农业面源污染中磷素运移的重要途径

但关于土壤胶体结合磷的检测分析方法还很匮乏，目前，胶体磷的分析方法主要有重力离心分离法和场流分离法。其中，重力浓缩分离法，需要在300 000g 的离心力下低温离心2h，整个步骤及其繁琐，需要用到价格昂贵的超高速离心机，且离心管等耗材及其昂贵，测定1个样品平均需要4h，费时费力。场流分离是一种针对大分子(生物大分子和合成高分子)，胶体，纳米颗粒等分离的技术。其基本原理是大分子流过扁平通道，同时受到水平和垂直方向的流场作用；尺寸相对小的分子，受垂直方向的作用力较小，而向扁平通道中心平移扩散；而尺寸相对较大的分子，受垂直方向的作用力较大而更靠近聚集壁。从而在垂直方向形成尺寸梯度。而流体在扁平通道内，越靠近中心，流速越快，而越靠近边缘，流速越均匀，越缓慢。因此，尺寸相对较小的组分先被后端检测器检测到；而较大尺寸的组分随后被检测。从而达到分离的目的。虽然场流分离的方法效果也比较好，但是其也需用到价格昂贵的场流分离仪，其价格50-100万不等。

因此，如何降低土壤胶体结合磷的检测分析成本以及耗时，是本发明亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中胶体磷浓缩分离存在的缺陷，并提供一种利用超滤的方法浓缩分离胶体结合磷的新方法。

本发明所采用的具体技术方案如下：

一种土壤中胶体磷的浓缩分离方法，其包括如下步骤：

S1：称取过筛的土样于锥形瓶中，加去离子水，浸提；

S2：浸提上清液在3000～3500g下预离心10～12min以去除大颗粒，取预离心后的上清液用1μm微孔滤膜抽滤，弃去初滤液后收集所有滤液；

S3：将上述滤液放入3KDa的超滤管中，4000g下超速离心30～40min，取上清液；其中上清液为去除胶体组分的真溶解态磷组分，超滤管底部为水扩散性胶体磷浓缩液。

作为优选，所述的土样为未经过研磨且过8mm筛的土样。