[发明专利]一种多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及催化技术和材料制备领域，旨在提供一种多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂的制备方法。包括：将硝酸钕、硝酸钇及硝酸银加至去离子水中搅拌溶解，得到混合溶液A；将聚赖氨酸加至去离子水中搅拌溶解得到聚赖氨酸溶液B，继续加入氧化石墨烯分散液，超声搅拌后静置得到混合物C；将混合溶液A与C混合，搅拌静置得到呈凝胶状的混合物D，进行超临界干燥处理，干燥产物浸入戊二醛水溶液中静置后取出；然后干燥至恒重，得到复合物F；放入真空炉中进行热处理，得到多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂。本发明所得量子点对电解水析氧具有强催化作用，有效抑制了多元复合量子点在使用过程中的颗粒长大，具有极好催化稳定性。

技术领域

本发明涉及催化技术和材料制备领域，具体涉及一种多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂的制备方法。

背景技术

金属量子点催化剂因其近原子级的尺寸，得以实现催化剂原子效率的最大化，增强对目标产物的选择性及提高本征活性，目前已成为催化领域的研究热点及前沿。截至目前，包括金属Au、Pt、Ni、Co、Fe、Mn、Mo等量子点催化剂均已被证实在一氧化碳还原、电催化析氢、电催化析氧、催化加氢等领域具有较好的催化效果。目前用于合成金属量子点催化材料的方法主要有共沉积法、原子层沉积法、光化学还原法等，但这些制备方法也存在周期长、成本高的问题，无法实现广泛的应用和大规模工业生产。

另一方面，在金属量子点催化剂的使用过程中往往存在粒子长大的问题，量子点由原来的近原子级尺度逐渐长大为亚微米甚至微米级的尺度，从而大大降低了其催化活性。

因此，开发一种可实现广泛应用较简单的多元复合量子点催化材料合成方法，并通过构建特殊结构提高量子点催化剂在使用过程中的稳定性依旧迫在眉睫，具有重要意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂的制备方法。

为解决技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将硝酸钕、硝酸钇及硝酸银加至去离子水中，搅拌10～30分钟充分溶解，得到混合溶液A；在混合溶液A中，硝酸钕的质量分数为0.2～0.4％，硝酸钇的质量分数为0.1～0.3％，硝酸银的质量分数为0.01～0.03％；

(2)将聚赖氨酸加至去离子水中，搅拌0.5～1小时充分溶解，得到聚赖氨酸溶液B；聚赖氨酸溶液B中，聚赖氨酸的质量分数为1～5％；

(3)向聚赖氨酸溶液B中加入400～800μL浓度为2g/L的氧化石墨烯分散液，超声搅拌10～30分钟后，在3～5℃下静置12～24小时，得到混合物C；

(4)将混合溶液A与混合物C按质量比1∶2混合，搅拌10～30分钟后，在零下20℃至零下5℃静置8～15小时，得到呈凝胶状的混合物D；

(5)对混合物D进行超临界干燥处理，将干燥产物E浸入质量百分比浓度3～5％的戊二醛水溶液中，在50～70℃下静置2～7小时后取出；然后在110～130℃下干燥至恒重，得到复合物F；

(6)将复合物F放入真空炉中进行热处理，热处理过程中炉内压强需不高于10^-3Pa；热处理完成并冷却至室温后，得到多元复合量子点负载多孔碳基析氧催化剂。

本发明中，所述步骤(2)中，聚赖氨酸的分子量为150000～250000。

本发明中，所述步骤(2)中，氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯片径的尺寸为80nm～1μm。

本发明中，所述步骤(6)中，热处理的温度为350～400℃，时间为1～3小时。