[发明专利]一种大尺寸载银羟基磷灰石多孔微球材料及其制备方法

权利要求书

1.一种大尺寸银离子掺杂HA多孔微球材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：先将可溶性钙盐、可溶性磷酸氢二盐和尿素溶液进行混合，利用硝酸溶液调至澄清，再加入L-谷氨酸得到前驱体溶液，再向前驱体溶液中加入硝酸银，将得到的混合溶液进行水热反应得到银离子掺杂HA多孔微球。

2.一种大尺寸银离子掺杂HA多孔微球材料的制备方法，其特征在于：具体步骤为：

(1)将可溶性钙盐、可溶性磷酸氢二盐、CO(NH₂)₂在烧杯中混合，在混合溶液中滴加HNO₃溶液搅拌，调至澄清，得到澄清溶液A；

(2)向步骤(1)得到的澄清溶液A中加入L-谷氨酸，得到澄清溶液B；

(3)向步骤(2)得到的澄清溶液B中加入可溶性银盐，转移至水热釜中，放入烘箱中；

(4)待烘箱降至室温后，将反应釜取出，将沉淀进行洗涤、干燥；

优选的，步骤(1)可溶性钙盐为Ca(NO₃)₂·4H₂O或氯化钙，可溶性磷酸氢二盐为磷酸氢二铵、磷酸氢二钾或磷酸氢二钠，可溶性银盐为硝酸银或氯化银；

优选的，步骤(1)-(2)的温度为常温，步骤(3)中加入AgNO₃的温度为常温；

优选的，步骤(3)中水热釜的填充度为75-85％；

优选的，步骤(4)中沉淀洗涤的方法为利用去离子水洗涤一遍然后无水乙醇洗涤两遍；

优选的，步骤(4)中干燥的温度为70-90℃；优选为80℃。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中n[可溶性钙盐]:n[可溶性磷酸氢二盐]:n[L-谷氨酸]＝9-11：5-7：13-17；n[可溶性钙盐]:n[可溶性磷酸氢二盐]:n[L-谷氨酸]＝10.8:6:15。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中尿素的浓度为0.8-1.2mol/L；优选为1mol/L。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中HNO₃溶液为稀硝酸溶液；稀硝酸的浓度为0.04-0.06mol/L；优选为0.05mol/L。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中可溶性银盐为可溶性银盐粉末。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中n[AgNO₃]：n[Ca(NO₃)₂·4H₂O]＝1：17-49；优选为n[AgNO₃]：n[Ca(NO₃)₂·4H₂O]＝1：49。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中烘箱的温度为150-180℃；优选为160℃；步骤(3)中在烘箱内的反应的时间为3-10h；优选为6h。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的大尺寸银离子掺杂HA多孔微球，其特征在于：直径为30-100μm，呈多孔状，孔孔贯通，微球表面由薄片状晶体组成，微球的比表面积为34.5m²/g；

优选的，所述大尺寸银离子掺杂HA多孔微球，直径为50-100μm。

10.根据权利要求9所述的大尺寸银离子掺杂HA多孔微球在生物抗菌领域的应用，所述应用为作为抗菌药物缓释载体、可注射骨再生生物材料、装载细胞/药物的植入体中的应用。