[发明专利]一种从发酵液中分离1,3-丙二醇、乙酸和丁酸的方法有效
| 申请号: | 201811425526.9 | 申请日: | 2018-11-27 |
| 公开(公告)号: | CN109574802B | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
| 发明(设计)人: | 修志龙;李震;鄢凌;孙亚琴;牟英 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | C07C29/74 | 分类号: | C07C29/74;C07C29/86;C07C31/20 |
| 代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 李银姬;李馨 |
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 发酵 分离 丙二醇 乙酸 丁酸 方法 | ||
1.一种从发酵液中分离1,3-丙二醇、乙酸和丁酸的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)1,3-丙二醇发酵液经微滤、超滤得到1,3-丙二醇发酵清液,发酵清液再经蒸馏浓缩,得浓缩发酵液,pH调节至3.0~5.0,过滤,得固体沉淀和上清液;
(2)向步骤(1)得到的上清液中加入疏水性有机溶剂,进行萃取,得上相的萃取液和下相的萃余液;
(3)向步骤(2)得到的萃取液中加入碱溶液或碱性无机盐溶液,进行反萃取,下相的反萃取液经浓缩烘干得乙酸钠和丁酸钠的混合物;
(4)步骤(2)得到的萃余液经减压精馏,回收1,3-丙二醇。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将步骤(1)所述的蒸馏浓缩中得到的蒸馏水和步骤(4)所述的减压精馏中得到的塔釜液用于微生物发酵生产1,3-丙二醇。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中所述的1,3-丙二醇发酵液中1,3-丙二醇浓度为50~100g/L,乙酸浓度为6~15g/L,丁酸浓度为10~20g/L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中得到的1,3-丙二醇发酵清液经蒸馏浓缩至1,3-丙二醇发酵液体积的10%~20%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中所述的浓缩发酵液中添加无机酸来调节pH值,其中所述无机酸为硫酸、盐酸、硝酸或磷酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中所述的疏水性有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基叔丁基醚或甲基异丁基甲酮中的一种,加入量为萃取体系体积的20%~50%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种,所述的碱性无机盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中所述的萃取液中所含的丁酸和乙酸的总量与所加的碱或碱性无机盐的摩尔比为5:1~8,所述萃取液与碱溶液或碱性无机盐溶液的体积比为1~4:1。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(4)中,减压精馏采用真空精馏的方法,真空度为0.094~0.096MPa,在精馏前向塔釜中加入甘油,加入量为萃余液体积的10%~30%。
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