[发明专利]一种负载纳米硒的纳米陶瓷材料的制备方法与再生方法

说明书

本发明提供了一种负载纳米硒的纳米陶瓷材料的制备方法，将含硒无机盐、还原剂与纳米陶瓷材料混合，在超声波和微波的共同条件下反应即制得。本发明还提供了由所述制备方法制得的负载纳米硒的纳米陶瓷材料以及一种负载纳米硒的纳米陶瓷材料的再生方法。本发明提供的制备方法可将纳米硒的制备和负载一步完成，简化了工艺，缩短了反应时间，降低了制造成本，本发明制得的负载材料中纳米硒的负载量大并可方便调节，具有极好的吸附性能，而且可再生重复使用，非常具有实际应用价值。

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种负载纳米硒的纳米陶瓷材料的制备方法与再生方法。

背景技术

近年来，重金属污染防治越来越受到重视，随着2017年8月国家发布的《关于汞的水俣公约》生效公告以来，汞污染防治越来越受到关注，涉汞行业面临着巨大的环保压力，尤其是燃煤电厂、水泥厂、有色金属冶炼厂及再生汞行业等属于大气汞排放的重点涉汞行业。目前，主要采用活性炭吸附技术控制烟气重金属等污染物的排放，该技术主要存在活性炭消耗量大、再生困难、对Hg⁰的去除效果不显著等缺点。

硒具有强烈的亲汞特性，是硫汞亲和力的百万倍，因此，将硒应用于汞污染防治领域具有较大的应用前景。近年来，围绕该领域开发了一些专利技术，例如，“一种含汞蒸气处理管道”(申请公布号CN 106975434A)、“一种改性碳纳米管材料、用于吸附气态元素汞的方法及其再生方法”(申请公布号CN 102553527B)、“一种负载纳米硒的活性炭纤维及其化学制备与应用”(申请公布号CN 107824169A)等。以上各专利技术对烟气中元素汞的吸附均有一定的效果，但也存在吸附容量有限，制作工艺复杂、再生次数有限等问题，鉴于此，迫切需要开发一种吸附容量大、制作工艺简单、容易再生、汞去除效果好的吸附材料。

利用纳米技术开发的纳米陶瓷材料是指在陶瓷材料的显微结构中，晶粒、晶界以及它们之间的结合都处在纳米水平(1～100nm)，使得材料的强度、韧性和超塑性都大幅度得到提高，纳米陶瓷材料在许多领域都有很好的应用。

发明内容

为解决当前汞污染防治的难题，开发一种可应用于该领域的新型吸附材料，本发明的目的之一是提供一种负载纳米硒的纳米陶瓷材料的制备方法以及所制得的负载纳米硒的纳米陶瓷材料。

本发明的另一目的是提供一种负载纳米硒的纳米陶瓷材料的再生方法。

本发明提供的负载纳米硒的纳米陶瓷材料的制备方法包括：将含硒无机盐、还原剂与纳米陶瓷材料混合，在功率为15～150W的超声波和功率为20～2000W的微波的共同条件下反应即制得所述负载纳米硒的纳米陶瓷材料。

本发明的制备方法可以直接以纳米硒的前驱体物质为原料，使其与还原剂、纳米陶瓷材料共同在超声波和微波的条件下反应，超声波可实现物料颗粒间剧烈的相互作用，使温度快速升高，同时还可起到很好的搅拌作用，而微波具有较强的穿透性，可缩短常规加热中的热传导时间，使物料内外加热均匀一致，借助超声波和微波的协同作用，经过一步反应即可生成纳米硒并负载于纳米陶瓷材料的微孔内而得到负载后的纳米陶瓷材料。

本发明提供的制备方法中，反应温度可以为50～90℃；优选地，反应温度可以为60～80℃。

本发明提供的制备方法中，反应时间可以为6～15小时；优选地，反应时间可以为8～12小时。

本发明提供的制备方法中，超声波和微波的功率可根据反应物料的种类、用量、反应工艺条件等进行选择或调节。在根据本发明的制备方法的一个实施方式中，超声波的功率可以为15～40W；在根据本发明的制备方法的另一个实施方式中，微波的功率可以为20～50W。

本发明提供的制备方法中，反应完毕后还可以包括：将反应物料冷却至室温的步骤，将反应物料过滤得到沉淀物的步骤，将沉淀物水洗至无色的步骤以及将沉淀物烘干的步骤。