[发明专利]一种甲硝唑生产方法

说明书

本发明涉及一种甲硝唑生产方法，通过羟化反应，以及对羟化反应产物加入甲醇回收获取甲酸甲酯，并对甲酸甲酯进一步处理形成甲酰胺产品，对羟化反应产物的另一部分经过中和分别获取到甲硝唑产品和中和母液；在中和母液中加入硫酸并经结晶处理分别获得硫酸钠、甲酸钠和结晶残留物，将所述结晶残留物加入乙二醇回收釜，反应生成废渣，将所述废渣焚烧处理。本发明提供的甲硝唑生产方法，通过对生产甲硝唑过程中产生的甲酸甲酯进行加氨气反应生成甲酰胺对甲酸进行回收，回收了大部分甲酸并生成甲酰胺产品。同时，对获取甲硝唑产品后的中和母液进行处理分离得到硫酸钠和甲酸钠，生产方法综合效益高，另外废物排出少，对环境影响小。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，特别涉及一种生产甲硝唑的方法。

背景技术

甲硝唑又名灭滴灵、甲硝哒唑、甲硝基羟乙唑、灭滴唑等，化学名为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇（2-methyl-5-nitroimidazole-1-ethanol），是硝基咪唑类合成抗菌药，具有广谱抗厌氧菌和抗原虫的作用，在临床应用十分广泛。

甲硝唑羟化合成化学反应式为C4H5N3O2+C2H4O → C6H9N3O3，反应时需要加入甲酸和硫酸作为催化剂，此种甲酸法工业化生产甲硝唑原料药存在的问题是，甲酸不参加产品反应，理论消耗应该为零，但该生产过程中的甲酸成为生产废水则产生大量的实际消耗，回收处理则困难较大，回收率低而成本较高。另外，采用常减压蒸馏和加入甲醇的方法，不能完全回收体系中添加的甲酸，有现有技术提出利用在甲硝唑羟化合成废水中进行酯化反应，加入醇类将甲酸衍生成甲酸酯类，然而常见的甲酸酯类如甲酸甲酯和甲酸乙酯通常都具有极其易燃易爆的特性，生产储存的要求都很高。另外，有现有技术采用添加甲酸当量1.05倍的甲醇来生成甲酸甲酯以回收甲酸，然而添加如此大量的甲醇实无必要。因而现有技术中生产甲硝唑的方法存在原料消耗量大而产品产率低，以及副产品难处理和对环境威胁较大的问题。

发明内容

基于此，有必要针对上述提到的至少一个问题，提供一种甲硝唑生产方法。

一种甲硝唑生产方法，包括下列步骤：

羟化反应，将甲酸与浓硫酸混合制得混合酸，再将所述混合酸加入到放有2-甲基-5-硝基咪唑的羟化反应釜中并搅拌溶解，再加入环氧乙烷和浓硫酸，反应完成后生成羟化液；

将所述羟化液放入酯化釜，在所述羟化液中加入甲醇，充分进行酯化反应，以物质的量计，定义所述甲醇添加量m甲醇，所述羟化反应中甲酸添加量为m甲酸，则m甲醇=（0.75~0.95）m甲酸；

酯化反应完成后，将物料转移到蒸馏釜，进行常压蒸馏，蒸馏出甲酸甲酯并获得蒸馏釜底物；

将蒸馏出的甲酸甲酯在精馏塔中进行二级精馏处理，精馏塔顶得到蒸馏后甲酸甲酯，精馏塔塔底的产品液回送至所述酯化釜参与酯化反应；

将所述蒸馏后甲酸甲酯放入氨化反应釜，充入氨气进行反应，得氨化产物；将所述氨化产物放入脱轻塔进行脱轻处理获取到甲醇和脱轻残留物；对所述脱轻残留物进行脱醇和精馏，获取到甲酰胺；

将所述蒸馏釜底物经过中和分别获取到甲硝唑产品和中和母液；

在所述中和母液中加入硫酸并经结晶处理分别获得硫酸钠、甲酸钠和结晶残留物，将所述结晶残留物加入乙二醇回收釜，反应生成废渣，将所述废渣焚烧处理。

本发明提供的甲硝唑生产方法，通过对生产甲硝唑过程中产生的甲酸甲酯进行加氨气反应生成甲酰胺对甲酸进行回收，回收了大部分甲酸并生成甲酰胺产品。同时，对获取甲硝唑产品后的中和母液进行处理分离得到硫酸钠和甲酸钠，生产方法综合效益高，另外废物排出少，对环境影响小。

附图说明

图1为本发明一实施例中的甲硝唑生产方法的方法流程图；