[发明专利]一种用于宽浓度范围在线监测的质谱分析装置及方法有效
申请号: | 201811424340.1 | 申请日: | 2018-11-27 |
公开(公告)号: | CN111220694B | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
发明(设计)人: | 李海洋;李庆运;花磊;蒋吉春;吴称心 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64;H01J49/14;H01J49/16;H01J49/04;H01J49/26 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 浓度 范围 在线 监测 谱分析 装置 方法 | ||
1.一种用于宽浓度范围在线监测的质谱分析方法,其特征在于:所述方法基于下述装置,所述装置包括电离源装置(40)、样品浓度调节系统(10)、电离区气压调节系统(20)以及电离能量调节系统(30);
电离源装置(40)为光电离源或者光致化学电离源;
所述电离能量调节系统(30)用于实时调节电离源装置(40)内电离能量分布;电离能量调节系统(30)包括置于密闭腔室内的从上至下顺序设置的中部带通孔的板式推斥电极(31)、聚焦电极组(32)以及Skimmer孔电极(33);聚焦电极组(32)由2片以上中部带通孔的板式电极平行间隔设置构成,推斥电极(31)、聚焦电极组(32)内的电极以及Skimmer孔电极(33)平行、间隔、通孔同轴设置;
于密闭腔室上下壁面分别开设有与推斥电极(31)通孔同轴的通孔,光电离源出光口或者光致化学电离源出光口面向上壁面通孔、并与上壁面通孔四周边缘密闭连接,其出射光经通孔照射至Skimmer孔电极(33)处;Skimmer孔电极(33)与下壁面通孔四周边缘密闭连接;
气体进样管路一端穿过密闭腔室侧壁面伸入至推斥电极(31)和聚焦电极组(32)之间,出口面向推斥电极(31)通孔的轴线;气体进样管路入口与三通(3)第一个接口相连,三通(3)第二个接口经稀释气流速控制阀(12)与稀释气源(2)相连,三通(3)第三个接口经气体富集单元和样品气流速控制阀(11)与样品气源(1)相连;气体富集单元为一密闭腔室;
所述样品浓度调节系统(10)用于实时调节待测样品浓度,确保所检测浓度在电离源装置(40)检测范围之内;通过所述样品浓度调节系统(10)、电离区气压调节系统(20)以及电离能量调节系统(30)中单一系统或者几个系统共同作用,实现宽浓度范围待测样品实时检测与分析;
所述电离区气压调节系统(20)用于实时调节电离源装置(40)内部气压;电离区气压调节系统(20)由真空泵(21)以及气压调节阀(22)组成;于密闭腔室侧壁面上设有通孔,通孔经气压调节阀(22)与真空泵(21)相连;
分析方法具体为:
待测样品作为样品气源(1),经由样品气流速控制阀(11)、气体富集单元进入样品浓度调节系统(10);
若待测样品浓度低于电离源装置(40)检测限,开启气体富集单元对样品浓度进行富集与提升,同时由电离区气压调节系统(20)提高电离区气压改善检测灵敏度;
若待测样品浓度高于电离源装置(40)检测限,关闭气体富集单元,同时通过如下三个方式中的一种或者几种进行处理与分析:
1)由稀释气源(2)通入稀释气,降低待测样品浓度;
2)由电离区气压调节系统(20)降低电离区气压,避免高浓度样品团簇离子的生产与聚合;
3)由电离能量调节系统(30)调高电离能量,通过碰撞诱导解离的作用,避免高浓度样品团簇离子的产生与聚合。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述样品浓度调节系统(10)、电离区气压调节系统(20)以及电离能量调节系统(30)为手动或者计算机控制自动实现参数设置与调节。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述电离能量调节系统(30)中通过直流电压构成沿电极通孔轴向方向电场;
于推斥电极(31)上设置推斥电压V1;
所述聚焦电极组(32)设置为不少于3片聚焦电极,各电极之间通过电阻相连接,于靠近推斥电极(31)一侧的第一片聚焦电极上设置聚焦电压V2;
于Skimmer孔电极(33)上设置Skimmer电压V3;
通过调整推斥电压V1、聚焦电压V2、Skimmer电压V3电压幅值及之间的压差,实现电离能量的大小调节。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述气体富集单元设置为管状膜富集组件、片状膜富集组件或者脉冲式阀门富集组件。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述电离源装置的光源由真空紫外灯(4)提供,设置为氪灯、氘灯或氙灯惰性气体灯。
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