[发明专利]一种大麻药苷A晶体及其制备方法

说明书

一种大麻药苷A晶体及其制备方法，涉及中药提取领域。大麻药苷A晶体在7.34±0.02、8.45±0.02、11.26±0.02、12.84±0.02、14.72±0.02、15.44±0.02、17.21±0.02、18.76±0.02、19.85±0.02、22.41±0.02、24.07±0.02、26.18±0.02、28.53±0.02、30.45±0.02处显示X‑射线衍射特征峰。大麻药苷A晶体的制备方法采用高效的溶剂析出、结晶纯化技术可将纯度相对较低的大麻药苷A粗品纯化制备高纯度特定晶型的大麻药苷A晶体，该工艺流程简单，生产成本低，有机溶剂易于回收利用，适合规模化连续化生产的要求。

技术领域

本发明涉及中药提取领域，且特别涉及一种大麻药苷A晶体及其制备方法。

背景技术

大麻药为豆科镰扁豆属植物镰扁豆(Dolichos trilobus Linnaeus)、丽江镰扁豆(Dolichos appendiculatus Hand.-Mazz.)的干燥根，具有祛风活血，止血止痛等功效。

大麻药苷A是大麻药中最主要的药效成分，含量可高达7％，大麻药苷A化学性质较稳定，可溶于甲醇、乙醇，难溶于水、丙酮等溶剂。动物实验表明大麻药苷对尿酸盐引起的痛风炎症有明显的抗炎作用。大麻药苷A的分子结构如下：

目前大麻药苷A主要采用硅胶柱色谱法、大孔树脂色谱法等方法进行纯化，这些方法由于技术与成本方面的因素，难以在实际生产中推广应用，因此，研究大麻药苷A高效的纯化制备技术具有重要的实用价值。由于大麻药苷A为三萜皂苷类化合物，分子结构中含有羟基、羧酸和己糖基团，其结晶条件要求较特殊，目前尚未见采用结晶方法大量纯化和制备大麻苷A晶体的技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大麻药苷A晶体及其制备方法，采用高效的纯化结晶技术将纯度相对较低的大麻药苷A粗品纯化制备高纯度的大麻药苷A晶体，该工艺流程简单，生产成本低，有机溶剂易于回收利用。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种大麻药苷A晶体，大麻药苷A晶体以2θ角度和晶面间距表示的，使用Cu-Kα辐射的X-射线衍射图谱在7.34±0.02、8.45±0.02、11.26±0.02、12.84±0.02、14.72±0.02、15.44±0.02、17.21±0.02、18.76±0.02、19.85±0.02、22.41±0.02、24.07±0.02、26.18±0.02、28.53±0.02、30.45±0.02处显示衍射特征峰。

本发明提出一种上述的大麻药苷A晶体的制备方法，其包括以下步骤：

将大麻药苷A粗品用甲醇于60-80℃溶解提取，过滤得醇提滤液；将醇提滤液加水析出大麻药苷A，离心得到纯化后的大麻药苷A沉淀；

将纯化后的大麻药苷A沉淀用甲醇于70-80℃饱和溶解、过滤，将所得滤液调节pH至2.0-3.0，冷却静置结晶，晶体经洗涤、干燥。

进一步地，在本发明较佳实施例中，大麻药苷A粗品的纯化方法如下：

将大麻药苷A粗品用甲醇于60-80℃加热溶解提取，得到醇提液；将醇提液过滤得醇提滤液；将醇提滤液加水析出大麻药苷A，离心沉淀经干燥，得到纯化后的大麻药苷A沉淀。

进一步地，在本发明较佳实施例中，大麻药苷A粗品的纯度≥70％。

进一步地，在本发明较佳实施例中，用甲醇溶解大麻药苷A粗品时，大麻药苷A粗品和甲醇的用量比为1kg：15-20L。

进一步地，在本发明较佳实施例中，用甲醇提取的具体工艺为：于60-80℃搅拌回流提取2-3次，每次1-1.5h。