[发明专利]一种氧化铌纳米网状材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种氧化铌纳米网状材料及其制备方法。该氧化铌材料外貌为纳米网状。该材料的制备方法是将三聚氰胺、含有Nb⁵⁺和NH⁴⁺的化合物分散在乙醇中，再将乙醇蒸发然后转移至坩埚中，从室温升温到400～600℃焙烧，焙烧1～10h。冷却至室温后，得到一种氧化铌纳米网状材料。该材料为二维的纳米网状结构，在催化、电容器和传感器等领域具有潜在应用。

技术领域

本发明属于材料合成技术领域，具体涉及到一种氧化铌纳米网状材料的制备方法。

背景技术

五氧化二铌(Nb₂O₅)由于自身耐水和耐酸的性质，在催化、气体传感器和锂电池电极材料中有重要的用途。而在催化过程中，在催化剂上引入多孔结构有利于底物扩散，引入片状结构能够提高底物和催化剂相互作用的面积。因此，相比较比表面积较低(＜10m²/g)的块体较大的Nb₂O₅材料，在一些情况下制备特定形貌的Nb₂O₅材料，将会在催化反应中表现出更加优异的性能。

针对目前Nb₂O₅材料已制备出的不同形貌，主要分为四类：零维的纳米球，一维的纳米线和纳米棒，二维的纳米片和三维的纳米孔状材料。相关研究发现二维片状或者孔状的Nb₂O₅材料在光催化选择性氧化反应中有很好的优势。但是目前报道的合成Nb₂O₅的方法中，合成的多是三维孔状的Nb₂O₅材料，其中主要利用的是不同的长链状的表面活性剂或结构导向剂高温固相反应得到。而针对二维含孔的片状结构Nb₂O₅材料，目前只有L.Wang(Adv.Mater.,2016,28,7672-7679.)等人报道利用二维的孔状石墨烯作为模板剂和铌盐自身的水解得到方法，其缺点在于需要预合成二维孔状的石墨烯材料，以及后处理过程中刻蚀氧化硅所用腐蚀性溶剂带来的问题。根据之前的文献报道(Angew.Chem.Int.Ed.2017,27,3992-3996.)，利用三聚氰胺合成g-C₃N₄材料的过程中会形成二维三嗪结构，而这种二维三嗪结构可能作为二维孔状材料的结构导向剂，因此在铌盐前驱体中引入铵盐和三聚氰胺可以用来合成薄层孔状的氧化铌材料。

材料结构决定了材料的性能，因此，开发一种可靠的，结构可控的氧化铌纳米网状材料的合成方法具有重要的意义。本文中利用铌盐、三聚氰胺和铵盐为模板剂制备出的二维Nb₂O₅纳米网状材料因为其独特的结构性质，可能在催化、电极材料和传感器等领域具有潜在的应用。

发明内容

本发明提供了一种氧化铌纳米网状材料的制备方法，该材料孔容大，且在晶体结构上具有层状结构，二维的纳米网状结构，可适用于催化、电容器和传感器等材料领域。

本发明涉及一种氧化铌纳米网状材料及其制备方法。按照Nb⁵⁺和三聚氰胺为1:5～1:25的摩尔比例，Nb⁵⁺和NH⁴⁺为1:20～1:100的摩尔比例，将含有Nb⁵⁺(草酸铌、草酸铌铵、乙醇铌、氯化铌等)、含NH⁴⁺的化合物和三聚氰胺分散到乙醇里，置于圆底烧瓶中，在50～150℃将溶剂蒸发然后转移至坩埚中，以1～20℃/min的升温速率从室温升至400～600℃焙烧，焙烧1～10h。冷却至室温后，得到该氧化铌纳米网状材料。该合成方法上优于文献报道，且为大孔容的氧化铌的材料。该材料的制备原理是：通过控制Nb⁵⁺、三聚氰胺和NH⁴⁺的摩尔量比例来控制模板剂的量，再通过焙烧温度和时间控制模板剂被烧除的速度，从而控制二维氧化铌材料上的孔尺寸分布。