[发明专利]一种高发射高抗压一体化热防护材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高发射高抗压一体化热防护材料，其特征在于以高模量纤维毡为骨架支撑，填充高抗压强度、低热导率气凝胶，表面为铝增强高发射率硅化物涂层；其中所述的高抗压强度、低热导率气凝胶为C-Al₂O₃复合气凝胶；所述的铝增强高发射率硅化物涂层由质量百分量为10-30％MoSi₂和质量百分量为70-90％的铝硼硅酸盐玻璃组成。

2.根据权利要求1所述的高发射高抗压一体化热防护材料，其特征在于所述的高模量纤维毡为碳纤维毡、碳化硅纤维毡或石墨纤维毡。

3.根据权利要求1所述的高发射高抗压一体化热防护材料，其特征在于所述的铝硼硅酸盐玻璃的组分及各组分的质量百分量分别为：3-5％的Al₂O₃，70-80％的SiO₂和15-25％的Na₂B₄O₇·10H₂O。

4.根据权利要求1所述的高发射高抗压一体化热防护材料，其特征在于所述的高发射高抗压一体化热防护材料的表观密度0.25-0.36g/cm³；内部隔热材料抗压强度为6-9MPa，热导率0.033-0.050W·m^-1·K^-1，表面涂层发射率为0.8-0.9。

5.一种制备如权利要求1所述的高发射高抗压一体化热防护材料的方法，其具体步骤如下：

(1)气凝胶填充的高模量纤维毡的制备：以高模量纤维毡为增强体，以间苯二酚-甲醛溶液为碳源，无机铝盐为铝源，环氧化物为网络形成剂，混合均匀后，经溶胶-凝胶过程、老化、溶剂置换和超临界干燥，再经惰性气体保护热处理过程后得到气凝胶填充的高模量纤维毡；

(2)铝硼硅酸盐玻璃的制备：分别称取不同质量百分比的玻璃原料，置于混料罐中，用混料机均匀混合；将装有粉料的铂金坩埚置于1400-1600℃炉中并保温3-4h，快速取出后放入水中急冷，得到铝硼硅酸盐玻璃熔块，后置于振动磨中，破碎得到铝硼硅酸盐玻璃粉末，置于干燥器中备用；

(3)称取质量百分比为10-30％的二硅化钼和质量百分比为70-90％铝硼硅酸玻璃置于球磨罐中，以乙醇为溶液，加入分散剂，进行球磨混合处理，得到涂层浆料；

(4)涂层的制备：采用料浆喷涂的方法将步骤(3)中的料浆喷涂于步骤(1)中经过热处理的气凝胶填充高模量纤维毡表面；

(5)将喷涂好的试样进行干燥，然后将试样置于1100-1300℃炉中，并保温15-30min，从炉中取出试样，得到高发射高抗压一体化热防护材料。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于步骤(1)中气凝胶填充高模量纤维毡的制备为：间苯二酚、甲醛、无水碳酸钠、乙醇、去离子水按照1：2：(0.004-0.006)：(14-18)：(4-6)的摩尔比混合均匀后，在15-30℃的温度下均匀搅拌均匀后得到间苯二酚-甲醛溶胶；无机铝盐、去离子水、乙醇按照1：(40-50)：(8-10)的摩尔比在15-30℃的温度下均匀混合，冷却后加入环氧化物再均匀混合后得到铝溶胶，其中环氧化物与无机铝盐的摩尔比为(5-15)：1；将间苯二酚-甲醛溶胶与铝溶胶按照间苯二酚-甲醛、无机铝盐为(0.5-2)：1的摩尔比在15-30℃的温度下均匀混合，然后将其注入到高模量纤维毡内，经过老化和二氧化碳超临界干燥后得到C-Al₂O₃前驱体气凝胶填充的高模量纤维毡，再经过惰性气体氩气氛保护热处理后得到C-Al₂O₃气凝胶填充的高模量纤维毡；其中二氧化碳超临界干燥参数为：压力95-105bar，温度40-60℃，时间8-10h；热处理参数为：温度1100-1300℃，时间3-4h，惰性保护气体氩气流速为100-150mL/min。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述的环氧化物为环氧乙烷或环氧丙烷。