[发明专利]一种银杏叶银杏内酯C的提取方法

说明书

本发明将公开一种银杏叶银杏内酯C的提取方法，其步骤如下：1)取银杏叶，用由高到低不同浓度的乙醇进行提取，合并提取液，回收乙醇，得到浓缩后的提取液；2)向浓缩后的提取液中加入乙酸乙酯萃取，回收有机相后浓缩至浸膏；3)将步骤2)所得浸膏稀释后上选择性极性无孔吸附树脂柱，用乙醇洗脱，所得洗脱液回收乙醇后，再用乙醇结晶得到银杏内酯类化合物；4)将银杏内酯类化合物结晶上硅胶柱，用正己烷和乙酸乙酯的混合液洗脱，收集洗脱液，得到富集银杏内酯C的洗脱液；5)回收步骤4)中收集的洗脱液中的溶剂，再用乙醇结晶，得到银杏内酯C单体。本发明提供的方法工艺简单、生产成本低，所得产品纯度高，更易于产业化的生产。

(一)技术领域：

本发明涉及从植物中提取有效成份的方法，具体涉及银杏叶银杏内酯C的提取方法。

(二)背景技术：

银杏树又称白果树，属裸子植物，是银杏科银杏属的唯一生存的老树种之一，其叶和果具有重要的药用价值。目前研究最多的是银杏叶提取物，它包括黄酮类化合物和银杏内酯类化合物。黄酮类化合物约有38种，总含量为22-27％；银杏内酯类化合物包括银杏内酯和白果内酯，总含量为5.4-6.6％。银杏内酯主要包括银杏内酯A、B、C、J和M单体；据文献报道，银杏内酯中各单体的药物功能有一定差异，其中，银杏内酯A、B对治疗心脑血管疾病具有显著疗效；而白果内酯对治疗神经系统疾病则药效独特，为了提高其药用治疗效果，有时必须将各单体分离纯化；由于白果内酯是倍半萜物质，而银杏内酯A、B、C、J、M是二萜类物质，它们的分子结构较为相似，极性差异也很小，致使银杏内酯中的各单体的提取与分离比较困难，例如申请号为03152921.6，名称为《银杏内酯A、B、C提取工艺及其制剂》的中国发明专利，公开了从银杏叶或其提取物中提取银杏内酯A、B、C单体的工艺及其制剂，其生产工艺为：取银杏提取物为原料，经聚酰胺柱吸附，提取液浓缩至小体积，析出粗品，或者以银杏叶为原料，以乙醇为溶剂提取2次，提取液浓缩，过滤，滤液先上聚酰胺柱，收集流出液，聚酰胺柱用稀醇洗脱，洗脱液与流出液合并上大孔树脂柱，以乙醇洗脱，浓缩至小体积，析出粗品。粗品用甲醇-水进行重结晶，得银杏内酯A、B、C。银杏内酯A、B、C可以用于制作滴丸制剂、颗粒剂、胶囊剂。该提取方法得到的产品中银杏内酯A、B、C含量达70％，但实际上，这种方法并未将银杏内酯A、B、C单体分别提取分离出来。

(三)发明内容：

本发明将公开一种提取所得率高、纯度高的银杏叶银杏内酯C的提取方法。

本发明银杏叶银杏内酯C的提取方法，其步骤如下：

1)取银杏叶，用由高到低不同浓度的乙醇进行提取，合并提取液，回收乙醇，得到浓缩后的提取液；

称取一定量的银杏叶，可先用体积浓度为60-80％的乙醇在50-70℃时对银杏叶提取1-3个小时，其中，银杏叶与乙醇的配比按银杏叶的重量∶乙醇的体积＝1∶8-10；将银杏叶分离出来，再用体积浓度为30-55％的乙醇在50-70℃时对银杏叶提取1-3个小时，其中，银杏叶与乙醇的配比按银杏叶的重量∶乙醇的体积＝1∶6-8；再将银杏叶分离出来，用体积浓度为10-25％的乙醇在50-70℃时对银杏叶提取1-3个小时，其中，银杏叶与乙醇的配比按银杏叶的重量∶乙醇的体积＝1∶5-7；合并提取液，回收乙醇，将提取液浓缩至银杏叶重量的8-10倍体积；

2)向浓缩后的提取液中加入乙酸乙酯萃取，回收有机相后浓缩至浸膏；

可向浓缩液中加入等体积的乙酸乙酯萃取，一般来说，萃取3次所达到的效果较好；

3)将步骤2)所得浸膏稀释后上选择性极性无孔吸附树脂柱，用乙醇洗脱，所得洗脱液回收乙醇后，再用乙醇结晶得到银杏内酯类化合物；