[发明专利]一种超低酸水解纤维制备纳米微晶纤维素的方法

说明书

一种超低酸水解纤维制备纳米微晶纤维素的方法，包括以下步骤：将纤维原料及质量分数≤0.1%的盐酸或硫酸加入到高压反应釜中，在加热、加压及搅拌的条件下进行反应；待反应结束后，将反应产物进行后处理，得到纳米微晶纤维素；本发明相对于传统的浓酸水解法，酸用量低，后处理中残余酸透析用水量低，制备操作简单且污染小；具有广阔的工业化应用前景。

技术领域

本发明属于纳米微晶纤维素制备技术领域，具体涉及一种超低酸水解纤维制备纳米微晶纤维素的方法。

背景技术

目前，能源与环境问题逐渐成为人类社会普遍关注的两大议题。可再生能源是应对能源短缺以及减少环境污染的重要手段。纤维素是一种储量最丰富的可再生的天然高分子聚合物。纳米微晶纤维素是纤维素衍生物中一类尺寸在纳米级别的高分子材料。具有优异的机械性能、巨大的比表面积、良好的生物相容性和生物可降解性等性质。因此，其可广泛用于制浆造纸、生物医药、催化剂、食品加工、能源及复合材料等领域。

制备纳米微晶纤维素的方法主要有机械法（机械磨浆、高压均质处理、球磨等）和化学法（NaOH预处理、TEMPO氧化法、次氯酸钠氧化法、酸水解法）。常用制备纳米微晶纤维素的方法为强酸水解。即通过浓硫酸或浓盐酸水解纤维中无定形区和部分结晶区得到纳米微晶纤维素。强酸水解法制备纳米微晶纤维素对纤维素降解程度不易控制，对设备腐蚀性较强，需处理大量废酸，阻碍了化学法制备纳米微晶纤维素产业化进程。因此，研发一种腐蚀强度低及环境友好的新的纳米微晶纤维素制备方法显得尤为重要。

发明内容

为克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种超低酸水解纤维制备纳米微晶纤维素的方法，采用超低酸水解纤维素素制备纳米微晶纤维素，用酸量极低、环境友好及设备腐蚀低的优点。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种超低酸水解纤维制备纳米微晶纤维素的方法，包括以下步骤：

步骤1，将3-5g纤维原料分散在35-40ml盐酸或硫酸中，加入0.5-1ml蒸馏水，在加热、加压及搅拌的条件下于高压反应釜中进行反应；反应温度为150-180℃，反应时间50-80min，反应压力5-20MPa；

步骤2，反应结束后，将反应产物离心处理后；取沉淀物，用去离子水反复洗涤离心至上层液呈淡蓝色或乳白色悬浮液状态，取上层液透析4天～5天后，再超声分散，上层清液即为纳米微晶纤维素；

所述的盐酸或硫酸质量分数≤0.1%。

所述的盐酸或硫酸质量分数在0.05%～0.1%。

所述的离心转速在5000-7000rpm。

所述纤维素原料包括竹浆、麦草浆、微晶纤维素或棉浆中的一种。

所述的纳米微晶纤维素长度在400-800nm，宽度20-60nm，得率为40-50%。

本发明的有益效果是：

本发明采用超低酸制备纳米微晶纤维素，超低酸水解相对于传统的浓酸水解法，用酸量极低而无需回收，从而无需大量的水用于后续透析处理，制备操作简单，污染小及设备腐蚀小的优点，解决了目前纳米纤维素晶体工业化生产面临的障碍；具有广阔的工业化应用前景。

附图说明

图1为本发明制备的纳米微晶纤维素TEM图。

图2为本发明制备的纳米微晶纤维素粒径分布图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1