[发明专利]一种金属有机骨架Mn-BTC及制备方法和应用有效
| 申请号: | 201811419191.X | 申请日: | 2018-11-26 |
| 公开(公告)号: | CN109400905B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
| 发明(设计)人: | 柳红东;李宗阳;阮海波;胡荣;黄佳木 | 申请(专利权)人: | 重庆文理学院 |
| 主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
| 代理公司: | 重庆晶智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 50229 | 代理人: | 李靖 |
| 地址: | 40216*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金属 有机 骨架 mn btc 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于金属有机骨架Mn-BTC的微球状硒化锰/碳复合材料的制备方法,其特征在于:它是以Mn(CH3COO)2·4H2O、PVP-30、乙醇与水的混合溶液、均苯三甲酸为原料,分别经过溶液A的制备、溶液B的制备、混合老化、离心洗涤、真空干燥等步骤制备微球状金属有机骨架Mn-BTC,将制备的微球状金属有机骨架化合物Mn-BTC与Se粉按照1:10的质量比分别放置在瓷舟的两端,随后将瓷舟放置于管式炉中,Mn-BTC在下游,Se粉在上游,在氩气气氛下,以升温速率为3℃/min从室温升至450℃,并在450℃保温3h,得到微球状硒化锰/碳复合材料;所述溶液A的制备是取Mn(CH3COO)2·4H2O和PVP-K30溶解于乙醇与去离子水组成的混合溶液中设置转速300~400转/min搅拌溶解得混合溶液A;所述Mn(CH3COO)2·4H2O和PVP-K30的质量比为0.2449~0.4898:1~3,单位为g/g;所述PVP-K30和乙醇与去离子水组成的混合溶液的质量体积比为1~3:100,单位为g/ml;所述溶液B的制备取均苯三甲酸溶解于乙醇与去离子水组成的混合溶液中,搅拌使得完全溶解得溶液B;所述均苯三甲酸和乙醇与去离子水组成的混合溶液的质量体积比为0.6304~0.8994:100,单位为g/ml;所述混合老化是取上述制得的溶液A在搅拌条件下滴加入溶液B中,滴加时转速为300~400转/min,继续搅拌10min~20min,停止搅拌,放置于室温下老化20~24h;其中所述溶液A与溶液B的体积比为1:100;所述离心洗涤是将上述老化后的产物进行离心分离,收集离心沉淀,然后用乙醇和去离子水的混合溶液洗涤沉淀3次,收集沉淀,备用;乙醇和去离子水用量体积比为1:100~1:150。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述真空干燥是将上述制得的沉淀置于55~65℃,空气中干燥,干燥12~15h。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述乙醇与去离子水组成的混合溶液是乙醇与去离子水按体积比为1:1混合制得。
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