[发明专利]一种MOF材料的快速制备方法有效
| 申请号: | 201811418810.3 | 申请日: | 2018-11-26 | 
| 公开(公告)号: | CN111215032B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 | 
| 发明(设计)人: | 唐智勇;李国栋;司马锐夕;邱雪英 | 申请(专利权)人: | 国家纳米科学中心 | 
| 主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J31/28;B01J31/26;B01J31/32 | 
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 | 
| 地址: | 100190 北*** | 国省代码: | 北京;11 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 mof 材料 快速 制备 方法 | ||
1.一种MOF材料的快速制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
在25~35℃下,将有机配体溶液滴入金属醋酸盐水溶液中,即得到所述MOF材料;
所述滴入的时间控制在20~50s;
所述有机配体溶液的溶质为4,4’-二苯醚二甲酸、对苯二甲酸、均苯三甲酸或2,5-二羟基对苯二甲酸中的任意一种有机配体;
所述金属醋酸盐为醋酸铜、醋酸锌、醋酸镉、醋酸银或醋酸锰中的任意一种或至少两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述滴入的时间控制在20~30s。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机配体溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机配体溶液为4,4’-二苯醚二甲酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液;
所述金属醋酸盐水溶液中的金属醋酸盐为醋酸铜、醋酸锌、醋酸镉、醋酸银或醋酸锰中的任意一种金属醋酸盐;
所述有机配体溶液中的4,4’-二苯醚二甲酸与金属醋酸盐水溶液中的金属醋酸盐的物质的量之比为2~5:1。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述有机配体溶液中的4,4’-二苯醚二甲酸与金属醋酸盐水溶液中的金属醋酸盐的物质的量之比为2~2.5:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机配体溶液为均苯三甲酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液;
所述金属醋酸盐水溶液中的金属醋酸盐为醋酸铜或醋酸锌;
所述有机配体溶液中的均苯三甲酸与金属醋酸盐水溶液中的金属醋酸盐的物质的量之比为1.5~3:1。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述有机配体溶液中的均苯三甲酸与金属醋酸盐水溶液中的金属醋酸盐的物质的量之比为1.6~2:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机配体溶液为2,5-二羟基对苯二甲酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液;
所述金属醋酸盐水溶液中的金属醋酸盐为醋酸铜;
所述有机配体溶液中的2,5-二羟基对苯二甲酸与金属醋酸盐水溶液中的金属醋酸盐的物质的量之比为1:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
步骤(1),分别配制金属醋酸盐的水溶液和有机配体的N,N-二甲基甲酰胺溶液;
步骤(2),将步骤(1)得到的有机配体的N,N-二甲基甲酰胺溶液在25~35℃下滴入金属醋酸盐的水溶液中,控制滴入的时间在20~50s,得到MOF材料粗产物;
步骤(3),对步骤(2)中得到的MOF材料粗产物进行后处理,得到所述MOF材料;
所述有机配体为4,4’-二苯醚二甲酸、对苯二甲酸、均苯三甲酸或2,5-二羟基对苯二甲酸中的任意一种有机配体。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述后处理包括离心沉淀、清洗和干燥。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述清洗为利用N,N-二甲基甲酰胺或乙醇对离心得到的沉淀进行清洗。
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