[发明专利]一种二氧化钛固体酸催化剂的制备方法及应用

权利要求书

1.一种制备糠醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(A)将负载有二氧化钛固体酸催化剂的金属板在硫酸中浸泡活化，所述硫酸的质量分数为4-6％；

(B)将步骤(A)活化后的金属板安装在制备糠醛的反应容器内；

(C)从反应容器上部通入糖液，从反应容器下部通入高压水蒸气，使二者逆流接触，并在负载有二氧化钛固体酸催化剂的金属板上反应，生产糠醛；所述糖液中包括戊糖；

步骤（A）中，所述负载有二氧化钛固体酸催化剂的金属板的制备方法包括如下步骤：

(1)制备纳米二氧化钛浸渍液；

(2)将金属板用稀盐酸浸泡后，蒸馏水清洗，得到微多孔金属板；

(3)将步骤(2)得到的微多孔金属板浸泡在步骤(1)得到的纳米二氧化钛浸渍液中，提拉成膜并干燥；重复浸泡提拉干燥的操作，所述重复的次数为5-7次，得到初级产物；所述干燥的温度为50-70℃；

(4)将步骤(3)的初级产物煅烧，得到负载有二氧化钛固体酸催化剂的金属板。

2.根据权利要求1所述制备糠醛的方法，其特征在于，步骤(1)所述纳米二氧化钛浸渍液包括A液和B液；

其中，所述A液按重量份数包括26-30份的无水乙醇、15-17份的钛酸丁酯和2-4的冰醋酸；

所述B液按重量份数包括26-30份无水乙醇和2-4份的蒸馏水。

3.根据权利要求2所述制备糠醛的方法，其特征在于，步骤(1)所述纳米二氧化钛浸渍液的制备方法包括如下步骤：

(1’)制备A液：按重量份数将无水乙醇、钛酸丁酯和冰醋酸混合，室温搅拌8-12min；

(2’)制备B液：按重量份数称取无水乙醇和蒸馏水，加入0 .05-0 .15份质量分数为30-40％的浓盐酸，搅拌均匀；

(3’)混合：将B液缓慢加入A液中，边加边搅拌15-25min，得到所述浸渍液。

4.根据权利要求3所述制备糠醛的方法，其特征在于，步骤(2)所述稀盐酸的质量分数为5-10％。

5.根据权利要求4所述制备糠醛的方法，其特征在于，步骤(2)所述金属板包括铁板和/或铝板。

6.根据权利要求5所述制备糠醛的方法，其特征在于，步骤(2)所述浸泡的时间为20-40秒。

7.根据权利要求6所述制备糠醛的方法，其特征在于，步骤(4)所述煅烧的温度为400-500℃。

8.根据权利要求7所述制备糠醛的方法，其特征在于，步骤(4)所述煅烧的时间为1-3h。

9.根据权利要求8所述制备糠醛的方法，其特征在于，所述负载有二氧化钛固体酸催化剂的金属板的制备方法具体包括如下步骤：

(1)制备纳米二氧化钛浸渍液：

(1’)制备A液：按(26-30):(15-17):(2-4)的比例无水乙醇、钛酸丁酯和冰醋酸，室温搅拌8-12min；

(2’)制备B液：按(26-30):(2-4)的比例称取无水乙醇和蒸馏水，再加入0 .05-0 .15份质量分数为30-40％的浓盐酸，搅拌均匀；

(3’)混合：将B液缓慢加入A液中，边加边搅拌15-25min，得到所述浸渍液；

(2)将金属板浸泡在质量分数为5-10％的稀盐酸中20-40秒，然后蒸馏水清洗，得到微多孔金属板；

(3)将步骤(2)得到的微多孔金属板浸泡在步骤(1)得到的纳米二氧化钛浸渍液中，提拉成膜并在50-70℃的温度下干燥，重复上述浸泡提拉干燥的操作5-7次，得到初级产物；

(4)将步骤(3)的初级产物经400-500℃煅烧1-3h后，得到负载有二氧化钛固体酸催化剂的金属板。

10.根据权利要求1所述制备糠醛的方法，其特征在于，步骤(A)所述浸泡活化的时间为8-12min。