[发明专利]一种含有氧氯化镧结构的镧铈氧化物粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种以（La_XCe_1‑X）Cl₃（0.36≥X≥0.33）液为原料，碳酸钠为沉淀剂，采用液相正序沉淀、氯化镧铈液淋洗、固液分离后烧成的方法，成功制得含有LaOCl结构的镧铈氧化物粉体材料。本发明通过控制合成过程的影响因素合成含有LaOCl结构的镧铈氧化物粉体材料。该工艺流程简短，成本低，便于操作，易于规模化生产。

技术领域

本发明涉及的是一种以（La_XCe_1-X）Cl₃（0.36≥X≥0.33）液为原料，碳酸钠为沉淀剂，合成含有氧氯化镧（LaOCl）结构的镧铈氧化物粉体材料的方法，属于稀土应用材料科学技术领域。

背景技术

目前，随着新材料技术的发展，含有氧氯化结构的稀土物展现出良好的应用性能，用于催化材料、电解质材料和制备高纯的硼化物和增感材料等领域，可以极大的极高相应材料的使用性能。含有LaOCl结构的镧铈氧化物粉体可使用在X射线增感屏的抛光材料、改善电解质的物化性质以及增感玻璃制造和其他增感材料的制备等领域。

任万忠、陈小平、刘素兰、于维谦等在《烟台师范学院学报》中的《氧氯化镧在冰晶石-NaF-Al₂O₃熔体中的溶解度》一文中公开了一种采用气相水解法制备氧氯化镧的方法，其主要内容是：将La₂O₃用浓盐酸溶解,蒸干转化成含结晶水的单一稀土氯化物LaCl₃·7H₂O，放置到石英水解炉中，通入氩气保护气体，在375℃时进行水解反应，2h后温度升至800℃继续反应，待石英水解炉出口无HCl气体放出时，证明已完全反应生成了LaOCl。最后将氧氯化镧置于保护气氛下，采用等温饱和法制备出了含有氧氯化镧的冰晶石-NaF-Al₂O₃熔体电解质。若借鉴上述方法制备含有氧氯化镧的镧铈氧化物粉体，主要存在以下缺点：

1、需要保护气氛的存在，以防止氯离子在高温下的流失；

2、设备复杂，需要特殊的石英水解炉；

3、采用氧化氯化与所需材料进行高温固溶合成，易造成LaOCl相的偏析，从而使得材料成分不均匀。

4、工艺复杂，工业化成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以（La_XCe_1-X）Cl₃（0.36≥X≥0.33）液为原料，碳酸钠溶液为沉淀剂，可工业化生产的一种含有LaOCl结构的镧铈氧化物粉体的制备方法。

本发明的技术方案如下“”

一种含有氧氯化镧（LaOCl）结构的镧铈氧化物粉体的制备方法，具体步骤如下：

（1）以（La_XCe_1-X）Cl₃为原料，配制成浓度为0.9～1.8mol/L（La_XCe_1-X）Cl₃溶液，其中0.36≥X≥0.33；

（2）将碳酸钠用去离子水配制成浓度为1～2mol/L的碳酸钠溶液,加入碳酸钠物质的量为n_{（LaXCe1-X）}：n_（Na2CO3）=1:1.47～1.55，单位：mol：mol；

（3）在反应釜中加入配制好的（La_XCe_1-X）Cl₃液，开启搅拌，加入碳酸钠溶液，进行沉淀反应，沉淀温度:20～40℃，沉淀时间:60～240min；