[发明专利]一种制备多层自支撑碳膜的方法有效
| 申请号: | 201811408949.X | 申请日: | 2018-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN109383087B | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
| 发明(设计)人: | 张五星;刘巧云;薛丽红 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
| 主分类号: | B32B9/00 | 分类号: | B32B9/00;C01B32/05 |
| 代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 许恒恒;李智 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 多层 自支撑 前驱溶液 碳基 前驱体膜 平铺 碳膜 制备 碳前驱体 硬质基板 有效解决 粘连 烘干 溶剂 附着 基板 热解 溶解 改进 | ||
1.一种制备多层自支撑碳基膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以碳前驱体为原料,将其溶解于溶剂中形成碳前驱体溶液;然后基于该碳前驱体溶液得到前驱溶液;
(2)将所述步骤(1)得到的所述前驱溶液平铺在表面铺有PE膜或PP膜的硬质基板上,形成最底层前驱溶液层;接着,在该最底层前驱溶液层上新平铺一层PE膜或PP膜,然后再将所述前驱溶液平铺在该新PE膜或新PP膜上,形成次底层前驱溶液层,由此得到多层前驱溶液层;然后进行烘干处理,得到多层前驱体膜;
(3)对所述多层前驱体膜进行热解处理即可得到多层自支撑的碳基膜;
并且,所述热解处理包括预氧化处理和碳化处理两个阶段,其中,所述预氧化处理是在200℃-300℃的温度下于空气中进行加热处理1-4小时,所述碳化处理是在1100℃-1400℃的温度下于保护性气体气氛下进行加热处理1-3小时。
2.如权利要求1所述制备多层自支撑碳基膜的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述保护性气体为氮气或氩气;
当所述硬质基板在所述碳化处理所处温度条件下不稳定时,所述步骤(3)具体是先将所述步骤(2)得到的烘干处理后的硬质基板与最底层的PE膜或PP膜分离,得到附着在PE膜或PP膜上的多层前驱体膜;接着,再对所述附着在PE膜或PP膜上的多层前驱体膜进行热解处理得到多层自支撑的碳基膜;
当所述硬质基板在所述碳化处理所处温度条件下稳定时,所述步骤(3)具体是直接将所述步骤(2)得到的烘干处理后的硬质基板与其上的所述多层前驱体膜一起进行热解处理使多层前驱体膜反应生成多层自支撑的碳基膜,最后再将该硬质基板与所述多层自支撑的碳基膜分离得到多层自支撑的碳基膜。
3.如权利要求1所述制备多层自支撑碳基膜的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述前驱溶液中还包括活性材料,具体是通过向所述碳前驱体溶液中加入活性材料粒子然后混合均匀得到的;活性材料包括金属氧化物、硫化物、硅单质、氧化硅、金属单质、普鲁士蓝中的至少一种,所述活性材料粒子粒径大于等于10nm且小于10μm。
4.如权利要求1所述制备多层自支撑碳基膜的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述前驱溶液的平铺均是采用流延法;
所述步骤(2)中还包括重复新平铺一层PE膜或PP膜、并继续平铺所述前驱溶液的过程,由此得到前驱溶液层层数不低于三层的多层前驱溶液层。
5.如权利要求1所述制备多层自支撑碳基膜的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,任意一层所述PE膜或PP膜的厚度为1-50微米。
6.如权利要求1所述制备多层自支撑碳基膜的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述烘干处理是在真空下50-120℃下烘干处理1-12小时。
7.如权利要求1所述制备多层自支撑碳基膜的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述原料碳前驱体包括碳水化合物、腈类、树酯、沥青中的至少一种;所述溶剂为水或有机溶剂。
8.如权利要求7所述制备多层自支撑碳基膜的方法,其特征在于,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
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