[发明专利]一种低温石墨提纯方法

说明书

本发明公开了一种石墨低温提纯方法，包括以下步骤：在反应釜中加入石墨和稀酸，在80‑150℃进行恒温加热，加热时间为1‑3h，然后自然降温至室温，获得物料A；将物料A进行水洗至中性后烘干，获得烘干物料A；将烘干物料A和碱溶液加入反应釜中在150‑180℃进行恒温加热，加热时间为1‑4h，然后自然降温至室温，获得物料B；将物料B水洗至中性后烘干，获得烘干物料B；依次重复上述步骤，获得物料C；将物料C在高温气氛管式炉中通入氮气进行焙烧后获得提纯石墨产品。本发明新型石墨提纯方法不仅操作简便、对设备要求低，反应温度低、成本低廉，且可以有效的去除石墨中的杂质，获得高纯度石墨产品。

技术领域

本发明涉及无机非金属材料提纯技术领域，更具体的说是涉及一种低温石墨提纯方法。

背景技术

目前，石墨作为一种具备优异的导电、导热、耐高温、耐腐蚀、自润滑性等性能的非金属材料，在冶金、化工、机械、医疗器械、核能、汽车、航空航天等领域有着广泛的应用。

但是，随着石墨在高精尖材料领域的应用越来越广，高碳/高纯石墨的需求越来越大，而现有技术中相对较好的石墨的提纯方法为酸碱法。而酸碱法虽然所需设备简单、通用性强，但是在不添加污染性产品氢氟酸或者氟盐的情况下，酸碱法对石墨提纯效果较差，并且酸碱法提纯石墨的过程中碱熔温度较高、焙烧时间长、能耗大、设备腐蚀严重。

因此，如何提供一种操作简便、成本低廉、安全无污染且能够获得高纯度石墨的提纯方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种低温石墨提纯方法，克服现有技术中在不添加污染性产品氢氟酸或者氟盐的情况下，酸碱法对石墨提纯效果较差且碱熔温度较高、焙烧时间长、能耗大、设备腐蚀严重的缺陷。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：包括以下步骤：

步骤(1)：在反应釜中加入石墨和稀酸，在80-150℃进行恒温加热，加热时间为1-3h，然后自然降温至20-35℃，获得物料A；

步骤(2)：将步骤(1)中所述物料A进行水洗至中性后烘干，获得烘干物料A；

步骤(3)：将步骤(2)中所述烘干物料A和碱溶液加入反应釜中在150-180℃进行恒温加热，加热时间为1-4h，然后自然降温至室温，获得物料B；

步骤(4)：将步骤(3)中所述物料B水洗至中性后烘干，获得烘干物料B；

步骤(5)：依次重复步骤(1)-(4)，获得物料C；

步骤(6)：将步骤(5)的物料C在高温气氛管式炉中通入氮气进行焙烧后获得提纯石墨产品。

本发明的有益效果：本发明中以水为介质在反应釜中先后采用酸水热、碱水热重复对石墨原料进行处理，可以使石墨中的杂质充分溶解，与酸碱试剂反应，从而获得高纯度的石墨产品，并且本发明提纯方法工艺简便、成本低廉，提纯效果好。

进一步，步骤(1)中的石墨为鳞片石墨、微晶石墨或者人造石墨中的任一种。

进一步，步骤(1)中的石墨粒度为10-2000目；稀酸的质量分数为5-20％。

进一步，步骤(1)中的石墨与稀酸的质量比为1:2-20。

进一步，步骤(1)中稀酸为强酸；优选的，强酸为盐酸、硫酸或磷酸中的任一种或者几种混合。

进一步，步骤(1)中反应釜为水热反应釜；更进一步，水热反应釜的内衬为耐酸碱腐蚀内衬；优选的，耐酸碱腐蚀内衬为聚四氟乙烯内衬、PTFE聚四氟乙烯内衬、PPL内衬或PPL对位聚苯内衬中的任一种。

进一步，步骤(2)和步骤(4)中的水洗均为水洗至中性；烘干温度均为80-150℃。