[发明专利]一种异戊酰氯低温合成方法

权利要求书

1.一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，异戊酸为主要原料，向异戊酸中加入氯化剂，而后在催化剂的作用下，在低反应温度条件下合成得到异戊酰氯，具体操作步骤如下：

a、氯化亚砜的滴加：首先向反应釜中投入1020Kg异戊酸和3Kg催化剂N,N-二甲基甲酰胺，并将反应釜中的温度控制在0-5℃，滴加1260Kg氯化亚砜，而后开启尾气吸收装置，尾气吸收装置包括三级吸收装置，三级吸收装置中均填充有水，同时开启尾气冷凝器中的冰盐水，将气相温度控制在0℃以下，直至4-5h后氯化亚砜滴加完毕；

b、目的产物的生成：步骤a中的氯化亚砜滴加完毕后，将反应釜中的温度控制在5-10℃，维持3.5-4.5h，而后将反应釜中的温度调节至10-20℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至20-30℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至30-40℃，保持3.5-4.5h，最后将反应釜中的温度调节至40-50℃，维持1.5-2.5h，反应完成，得到异戊酰氯物料；

c、目的产物的精馏：将步骤b中反应得到的异戊酰氯物料转入精馏釜中进行常压精馏，先精馏出前馏份367.3Kg，前馏份的成分包括异戊酰氯、异戊酸、二氯亚砜、HCl和SO₂，可回收利用，当精馏釜中剩余的馏份中异戊酰氯的含量达到成品要求，即≥99%时精馏完成，收集成品并包装，得到成品1109.1Kg，含量99.5%，收率92.0%。

2.一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，异戊酸为主要原料，向异戊酸中加入氯化剂，而后在催化剂的作用下，在低反应温度条件下合成得到异戊酰氯，具体操作步骤如下：

a、氯化亚砜的滴加：首先向反应釜中投入1020Kg异戊酸和2.1Kg催化剂N,N-二甲基甲酰胺，并将反应釜中的温度控制在0-5℃，滴加1255Kg氯化亚砜，而后开启尾气吸收装置，尾气吸收装置包括三级吸收装置，三级吸收装置中均填充有水，同时开启尾气冷凝器中的冰盐水，将气相温度控制在0℃以下，直至4-5h后氯化亚砜滴加完毕；

b、目的产物的生成：步骤a中的氯化亚砜滴加完毕后，将反应釜中的温度控制在5-10℃，维持3.5-4.5h，而后将反应釜中的温度调节至10-20℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至20-30℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至30-40℃，保持3.5-4.5h，最后将反应釜中的温度调节至40-50℃，维持1.5-2.5h，反应完成，得到异戊酰氯物料；

c、目的产物的精馏：将步骤b中反应得到的异戊酰氯物料转入精馏釜中进行常压精馏，先精馏出前馏份365.2Kg，前馏份的成分包括异戊酰氯、异戊酸、二氯亚砜、HCl和SO₂，可回收利用，当精馏釜中剩余的馏份中异戊酰氯的含量达到成品要求，即≥99%时精馏完成，收集成品并包装，得到成品1103.1Kg，含量99.3%，收率91.3%。

3.一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，异戊酸为主要原料，向异戊酸中加入氯化剂，而后在催化剂的作用下，在低反应温度条件下合成得到异戊酰氯，具体操作步骤如下：

a、氯化亚砜的滴加：首先向反应釜中投入1020Kg异戊酸和2.5Kg催化剂N,N-二甲基甲酰胺，并将反应釜中的温度控制在0-5℃，滴加1265Kg氯化亚砜，而后开启尾气吸收装置，尾气吸收装置包括三级吸收装置，三级吸收装置中均填充有水，同时开启尾气冷凝器中的冰盐水，将气相温度控制在0℃以下，直至4-5h后氯化亚砜滴加完毕；

b、目的产物的生成：步骤a中的氯化亚砜滴加完毕后，将反应釜中的温度控制在5-10℃，维持3.5-4.5h，而后将反应釜中的温度调节至10-20℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至20-30℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至30-40℃，保持3.5-4.5h，最后将反应釜中的温度调节至40-50℃，维持1.5-2.5h，反应完成，得到异戊酰氯物料；

c、目的产物的精馏：将步骤b中反应得到的异戊酰氯物料转入精馏釜中进行常压精馏，先精馏出前馏份369.7Kg，前馏份的成分包括异戊酰氯、异戊酸、二氯亚砜、HCl和SO₂，可回收利用，当精馏釜中剩余的馏份中异戊酰氯的含量达到成品要求，即≥99%时精馏完成，收集成品并包装，得到成品1110.5Kg，含量99.6%，收率92.2%。