[发明专利]一种基于碳纳米管改性的四酚基乙烷环氧树脂电子封装材料的制备方法

权利要求书

1.一种基于碳纳米管改性的四酚基乙烷环氧树脂电子封装材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将异丙醇铝、水杨酸和去离子水搅拌混合均匀，然后加入正硅酸乙酯和盐酸溶液混合，在1200-3000转/分的状态下搅拌反应30-70min，反应结束后，100-120℃下干燥，最后在马弗炉内空气气氛、400-500℃下处理2-4h，处理结束后随炉冷却至室温，研磨，制得铝/硅介孔材料；

(2)将对甲苯磺酸溶于去离子水中搅拌至固体溶解，然后加入上述制得的铝/硅介孔材料，60-70℃搅拌处理1-2h处理结束后直接进行干燥，制得负载型催化剂；

(3)以四酚基乙烷和环氧氯丙烷为原料，以上述制得的负载型催化剂为催化剂制得粗产物，然后采用甲基异丁基甲酮进行精制，制得产物四酚基乙烷环氧树脂；

(4)将碳纳米管、盐酸溶液混合搅拌均匀制得预处理碳纳米管，然后将其置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，搅拌混合1-2h，然后加入双马来酰亚胺，缓慢升温至60-70℃，继续搅拌反应2-6h，反应结束后冷却至室温，过滤，干燥制得改性碳纳米管；

(5)将步骤(3)制得的四酚基乙烷环氧树脂和呋喃甲醇混合加入到三口烧瓶内，然后加入三乙胺搅拌混合均匀，升温60-70℃反应1-4h，反应结束后冷却至室温，然后将反应产物加入到无水乙醚中沉淀，除去上清液，余下粘稠液体真空蒸馏，制得改性四酚基乙烷环氧树脂；

(6)将上述制得的改性四酚基乙烷环氧树脂溶于四氢呋喃中，然后加入制得的改性碳纳米管，搅拌混合后置于聚四氟乙烯模具中，60-70℃下反应12-30h，反应结束后取出，并将其与硼酸锌、固化剂加入高混机中120-150℃下混合5-10min，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，最后进行注塑成型，制得电子封装材料。

2.如权利要求1所述的一种基于碳纳米管改性的四酚基乙烷环氧树脂电子封装材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述异丙醇铝、正硅酸乙酯的摩尔比为1:1。

3.如权利要求1所述的一种基于碳纳米管改性的四酚基乙烷环氧树脂电子封装材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述盐酸溶液的质量浓度为5-10％，其与正硅酸乙酯的用量比为(10-20)ml：1g。

4.如权利要求1所述的一种基于碳纳米管改性的四酚基乙烷环氧树脂电子封装材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述异丙醇铝、水杨酸的质量比为1：(0.15-0.3)。

5.如权利要求1所述的一种基于碳纳米管改性的四酚基乙烷环氧树脂电子封装材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述对甲苯磺酸、铝/硅介孔材料的质量比为1：(3-7)。

6.如权利要求1所述的一种基于碳纳米管改性的四酚基乙烷环氧树脂电子封装材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，四酚基乙烷和环氧氯丙烷的摩尔比为1：(4-5)。

7.如权利要求1所述的一种基于碳纳米管改性的四酚基乙烷环氧树脂电子封装材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述负载型催化剂的用量为反应底物总重量的3-6％。

8.如权利要求1所述的一种基于碳纳米管改性的四酚基乙烷环氧树脂电子封装材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，碳纳米管、硅烷偶联剂、双马来酰亚胺的质量比为1：(0.02-0.05)：(0.1-0.3)。

9.如权利要求1所述的一种基于碳纳米管改性的四酚基乙烷环氧树脂电子封装材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，四酚基乙烷环氧树脂和呋喃甲醇的摩尔比为1：(1-2)。

10.如权利要求1所述的一种基于碳纳米管改性的四酚基乙烷环氧树脂电子封装材料的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，各组分用量以重量份计分别为改性四酚基乙烷环氧树脂20-40份、改性碳纳米管2-6份、硼酸锌0.5-1份、固化剂1-2份。