[发明专利]附子指纹图谱、其建立方法及附子质量检测方法

说明书

本发明涉及药品检测技术领域，具体而言，涉及一种附子指纹图谱、其建立方法及附子质量检测方法。附子指纹图谱方法的建立方法，主要包括以下步骤：制备对照品溶液，制备附子供试品溶液；用高效液相色谱法测定附子供试品溶液和对照品溶液。本发明实施例提供的方法稳定、可靠、操作简单、重复性好。本发明提供的指纹图谱分析方法参数在精密度、重复性、耐用性、专属性上均能达到较高要求，证明了该方法的稳定、可靠。

技术领域

本发明涉及药品检测技术领域，具体而言，涉及一种附子指纹图谱、其建立方法及附子质量检测方法。

背景技术

附子，中药名。为毛茛科植物乌头的子根的加工品，又名附片、盐附子、附子。现阶段附子在《中国药典》中只是对附子的质量评价方式单一，不足以系统、完整地表明附子及其制剂的整体质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种附子指纹图谱、其建立方法及附子质量检测方法，为了准确分析测定附子质量，可以有效可靠地预测产品质量，为质量评价提供依据。

本发明第一方面提供一种附子指纹图谱方法的建立方法，主要包括以下步骤：

制备对照品溶液：采用48vol％-52vol％甲醇水溶液溶解苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱制得对照品溶液，使每1ml对照品溶液中含甲酰新乌头原碱8μg-12μg、苯甲酰乌头原碱8μg-12μg以及苯甲酰次乌头原碱8μg-12μg；

制备附子供试品溶液；取附子粉末，加入35vol％-50vol％乙醇水溶液，密塞，超声处理30-40min，过滤，减压回收滤液中溶剂至干，再采用35vol％-50vol％甲醇水溶液溶解定容至4ml-6ml；附子粉末与乙醇水溶液的比例为0.03g/ml-0.05g/ml；

用高效液相色谱法测定附子供试品溶液和对照品溶液，色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以pH为9.5-10.4的0.14wt％-0.17wt％的乙酸铵溶液为流动相B，分别对对照品溶液和供试品溶液进行梯度洗脱，并且在梯度洗脱的过程中控制甲醇的体积，使得流动相A的体积占流动相总体积的百分比由5％-8％增加至60％-65％，流动相B的体积占流动相总体积的百分比由92％-95％降低至35％-40％。

通过本发明实施例提供的附子指纹图谱方法的建立方法建立附子指纹图谱，能够对系统、全面地反应附子中各个化学成分，共有峰相对保留时间稳定，该附子指纹图谱稳定性好。简化附子药材及其制剂的分析流程，对其相关性作出更精确的评价，实现了附子药材至制剂的质量可控。

在对照品溶液以及供试品溶液的制备过程中，采用上述工艺制备得到的对照品溶液以及供试品溶液可以使最终得到的图谱更稳定，结果更准确。

在本发明第一方面的一些实施例中，制备附子供试品溶液的步骤中，乙醇水溶液的体积分数为50％；甲醇水溶液的体积分数为50％；附子粉末与的乙醇水溶液比例为0.04g/ml。

乙醇水溶液的体积分数为50％对附子的提取效果相对较好，色谱峰信息量较大，峰型较好，系统适应性参数相对较优，甲醇水溶液的体积分数为50％的渗透性及溶解效果较好；附子粉末与的乙醇水溶液比例为0.04g/ml，供试品溶液中有效成分含量更合适。

在本发明第一方面的一些实施例中，在梯度洗脱步骤中：

t＝0min-7min时，流动相A的体积占流动相总体积的百分比为5％-8％，流动相B的体积占流动相总体积的百分比为92％-95％；

t＝7min-20min时，流动相A的体积占流动相总体积的百分比为5％-8％→24％-28％，流动相B的体积占流动相总体积的百分比为92％-95％→72％-76％；