[发明专利]一种交联氯乙烯聚合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811404324.6 申请日: 2018-11-23
公开(公告)号: CN109575176A 公开(公告)日: 2019-04-05
发明(设计)人: 何伟;全小辉;罗小芳;卿华 申请(专利权)人: 宜宾海丰和锐有限公司
主分类号: C08F214/06 分类号: C08F214/06;C08F220/18;C08F222/14;C08F2/18;C08F2/20
代理公司: 成都泰合道知识产权代理有限公司 51231 代理人: 孙恩源
地址: 644200 *** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 交联功能单体 交联氯乙烯 聚合物 交联 制备 分散液 高分子合成技术 塑化 氯乙烯聚合物 分散剂溶液 氯乙烯单体 工艺过程 功能单体 加工熔体 聚合反应 力学性能 流动性能 塑化性能 交联剂 聚合釜 引发剂 终止剂 鱼眼 增塑 溶解 加工
【说明书】:

本发明公开了一种交联氯乙烯聚合物的制备方法,涉及化工高分子合成技术领域,该方法包括如下步骤:首先将具有增塑功能的功能单体溶解于交联剂中以制备交联功能单体溶液;接着将分散剂溶液和交联功能单体溶液、引发剂一起搅拌均匀以制得交联分散液;然后将氯乙烯单体、交联功能单体溶液、其它助剂以及交联分散液加入聚合釜中进行聚合反应,最后加入终止剂结束反应,即可制得交联氯乙烯聚合物。本发明可操作性强、工艺过程易控制,本发明制得的氯乙烯聚合物产品交联及塑化效果显著,具有优良的加工熔体流动性能和塑化性能,产品经加工后“鱼眼”少,外观及力学性能优异。

技术领域

本发明涉及化工高分子合成技术领域,尤其是一种交联氯乙烯聚合物的制备方法。

背景技术

聚氯乙烯因其具有相对优异的综合力学性能、阻燃性以及耐化学性等,在现实中被广泛应用;但其也存在脆性大、抗冲性能差等弊端,从而严重制约了其在某些特定领域的发展。目前,通过在聚氯乙烯树脂加工过程中引入填充交联改性剂,可以使树脂制品产生表面形变,提高产品性能,进而增大聚氯乙烯树脂的应用领域,但与此同时,填充交联改性剂的引入又可能会给树脂制品带来表面劣化或力学性能不理想等问题。

具体而言,这种现在普遍采用的以引入填充交联改性剂来制备聚氯乙烯树脂的化学合成方法,其是指在氯乙烯聚合过程中加入交联剂一起参与聚合反应,而该交联剂一般具有两个或多个反应活性官能团结构,且要求其能够与氯乙烯共聚并使聚氯乙烯分子链发生部分交联。此外,现有技术中交联剂的加入通常采用的方式是在聚合开始前一次性加入,或在聚合反应过程中分批次加入或连续滴加加入,以此工艺来合成消光交联树脂。

采用该方法制得的交联树脂,由于聚氯乙烯分子链上微交联结构的存在,树脂在加工成型时的熔融温度下,由高弹态转变为粘流态时,在强烈的剪切作用下,大分子发生解缠和滑移,产生形变;成型以后随着温度的降低,物料存在一个松弛过程,不同的微观结构在松弛过程中的收缩不同,造成制品内部结构的差异,并使制品表面具有一定的永久形变性能。另外,聚氯乙烯分子链经交联后,可以提高其耐热变形性、耐溶剂性、耐老化性,改变其物理机械性能和电气性能,因此该类型交联树脂广泛应用于绝缘电缆、电线、消光膜、门窗密封条、仪表盘等领域。

比如,专利公开号为CN1634999A的中国专利“消光聚氯乙烯专用树脂的合成方法”,该合成方法是在常规氯乙烯悬浮聚合反应体系中,交联剂在聚合转化率为20~35%时一次性全部加入,或交联剂在复合使用时在聚合反应开始前加入一种交联剂,在聚合反应转化率达到30~40%时加入另一种交联剂,可制得一定凝胶含量的消光聚氯乙烯专用树脂。

类似的公开专利还有很多,采用该类型的方法只是在常规氯乙烯悬浮聚合反应体系中,相对简单的引入消光交联剂而已,制得的消光交联树脂虽然在某些方面能获得相对不错的性能,但是其在加工过程中却存在不易塑化或塑化不均匀的情况,加工后的产品“晶点”以及“鱼眼”多,制品的外观及物理力学性能较差。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足,本发明提供了一种交联氯乙烯聚合物的制备方法,通过该方法能制得结构疏松、“鱼眼”少、易于塑化且理化性能优异的交联氯乙烯聚合物。

本发明所采用的技术方案是:

一种交联氯乙烯聚合物的制备方法,包括如下步骤:

(a)交联功能单体溶液的制备

将具有增塑功能的功能单体溶解于交联剂中,即制得交联功能单体溶液,随后将其分为交联功能单体溶液A和交联功能单体溶液B两部分备用;

(b)交联分散液的制备

取分散剂配制成溶液,后再和交联功能单体溶液A、引发剂一起搅拌均匀,即制得交联分散液,交联分散液需要通冷却水进行保冷;

(c)氯乙烯悬浮聚合制备交联氯乙烯聚合物

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