[发明专利]一种硫掺杂荧光碳量子点及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种硫掺杂荧光碳量子点及其制备方法和应用，属于荧光碳纳米材料的制备及应用技术领域。一种硫掺杂荧光碳量子点的制备方法，是将木质素或木质素衍生物分散于水中后与浓硫酸混合，200～220℃下进行水热反应7～11h，得粗产物；将所得粗产物经超声处理后进行离心分离，得上层清液；将所得清液进行透析处理，得固体产物，将其干燥后得到硫掺杂荧光碳量子点粉末。本发明提供的高性能硫掺杂荧光碳量子点的制备方法，以极为廉价的木质素为碳源，其工艺简单、稳定，生产成本低，绿色环保，易于实现工业化生产，为木质素的高值化利用提供一条极具潜力的途径。

技术领域

本发明涉及一种硫掺杂荧光碳量子点及其制备方法和应用，属于荧光碳纳米材料的制备及应用技术领域。

背景技术

近年来，食品的安全性受到社会各界越来越多的关注，而如苏丹红染料等有毒物质作为食品添加剂加剧了严峻的食品安全形势。苏丹红为亲脂性偶氮化合物，在降解过程中会产生苯胺类有毒物质，对人体肝肾器官有明显的毒性作用，为致癌类物质。主要用于石油、机油等工业溶剂的增色，也用于鞋、地板的增光，但由于其染色鲜艳、不易褪色、廉价的特点，被不良商家非法用于食品添加剂，危害人类食品健康。目前食品中苏丹红的检测方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法、电化学法分析等，但这些检测方法步骤繁琐，耗时较长，且依赖大型检测仪器，不适合实际检测。

碳量子点是一种新型荧光纳米粒子，具有独特的荧光性质，基于碳量子点的化学传感，即通过监测碳量子点在与特定物质共存时荧光强度的变化来检测这些物质，定量分析这些物质的浓度或含量，特异性强且方法简单。目前所报道的制备碳量子点的碳源在成本和生物毒性上都存在着一定的局限性，因此，选择一种来源丰富、廉价无毒的碳源通过简便可控的方法合成性能优良的碳量子点成为人们的焦点。

木质素是自然界最丰富、最廉价的天然芳烃来源，由于本身的π-π共轭结构，拥有大量的不饱和碳以及大量的C＝O结构，自身就具有荧光性质，在碳量子点合成方面具有得天独厚的优势，再加上木质素产量巨大，且成本极为低廉，是合成碳量子点的极佳碳源。异元素的掺杂有利于提高碳量子点的发光特性，包括量子效率，发光稳定性等等，目前常采用氮掺杂和硫掺杂，目前木质素制备碳量子点的研究中都集中在氮元素的掺杂，而硫掺杂却无人问津。

发明内容

本发明采用来源丰富、廉价无毒的木质素为碳源，以硫酸为钝化剂，同时作为硫元素的掺杂剂，通过操作简单、绿色环保的水热法制备得到高荧光强度的硫掺杂木质素基碳量子点，极大地降低了生产成本，并成功应用于苏丹红Ⅰ号的检测。为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高性能木质素基硫掺杂荧光碳量子点的制备方法并成功实现苏丹红Ⅰ号的检测。

一种硫掺杂荧光碳量子点的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将木质素或木质素衍生物分散于去离子水中后与浓硫酸混合，200～220℃下进行水热反应7～11h，得粗产物；

(2)将步骤(1)所得粗产物经超声处理后进行离心分离，得上层清液；将所得清液进行透析处理，得固体产物，将其干燥后得到硫掺杂荧光碳量子点粉末。

本发明所述硫掺杂荧光碳量子点的制备方法中，所述木质素或木质素衍生物作为碳源，进一步地，优选所述木质素或木质素衍生物为预水解木质素，磨木木质素，酶解木质素或木质素磺酸盐。上述木质素或木质素衍生物均可商业购得。

更进一步地，所述碳源为预水解木质素，磨木木质素或酶解木质素时，其与去离子水的质量比为3:400，水热反应温度为220℃，反应时间为11h。

更进一步地，所述碳源为木质素磺酸钙时，其与去离子水的质量比为1:100，水热反应温度为200℃，反应时间为7h。

本发明所述硫掺杂荧光碳量子点的制备方法中，优选所述浓硫酸为质量分数95％～98％的硫酸，浓硫酸与去离子水的质量比为3:10。