[发明专利]3-三氟甲基苯硫酚及3-甲硫基三氟甲苯的制备方法有效

申请号：	201811401561.7	申请日：	2018-11-22
公开（公告）号：	CN109336795B	公开（公告）日：	2020-12-25
发明（设计）人：	徐敏;曾伟;姚中伟;左翔;程柯	申请（专利权）人：	利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司
主分类号：	C07C321/26	分类号：	C07C321/26;C07C319/02;C07C321/28;C07C319/14
代理公司：	成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124	代理人：	梁鑫
地址：	621000 四川省绵阳市***	国省代码：	四川;51
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摘要：
搜索关键词：	甲基苯硫酚甲硫基三氟甲苯制备方法
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【说明书】：

本发明公开了一种3‑三氟甲基苯硫酚及3‑甲硫基三氟甲苯的制备方法，属于化工合成技术领域。本发明提供一种物料廉价易得、工艺简单、选择性和收率高的3‑三氟甲基苯硫酚及其衍生物的制备方法，该方法包括以下步骤：使羧酸、锌、3‑三氟甲基苯磺酰氯混合反应，得到3‑三氟甲基苯硫酚；再以碘甲烷或硫酸二甲酯为甲基化试剂，制得3‑甲硫基三氟甲苯。本发明方法采用羧酸体系，可在温和条件下高选择性和高收率制备得到3‑三氟甲基苯硫酚，并且能够进一步以高收率制得高纯度3‑甲硫基三氟甲苯。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，涉及3-三氟甲基苯硫酚及3-甲硫基三氟甲苯的合成。

背景技术

芳基硫醇传统上是用还原芳基磺酰氯的方法制备，即在硫酸等酸性水溶液中用金属锌还原。然而磺酰氯在该条件下反应剧烈，反应投料时需低温控制，不但成本较高，且易使原料凝固而搅拌困难，整体工艺复杂，反应周期长，成本较高且三废处理难度大。

Tetrahedron Letters 40(1999)3179-3182公开了一种3-三氟甲基苯硫酚的制备方法，其反应式如下：

由于该方法使用了易燃易爆且价格昂贵的二甲基二氯硅烷，导致其危险性较高、操作繁琐、成本高，不利于实现工业化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种物料廉价易得、工艺简单、选择性和收率高的3-三氟甲基苯硫酚及其衍生物的制备方法。

本发明为解决上述技术问题，首先提供了一种3-三氟甲基苯硫酚的制备方法，该方法包括以下步骤：包括以下步骤：使羧酸、锌、3-三氟甲基苯磺酰氯混合反应，得到3-三氟甲基苯硫酚。

其中，上述所述的3-三氟甲基苯硫酚的制备方法中，所述羧酸为甲酸、乙酸、丙酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、马来酸、酒石酸或柠檬酸中的至少一种。

优选的，上述所述的3-三氟甲基苯硫酚的制备方法中，所述羧酸为甲酸、乙酸、丙酸或苯甲酸中的至少一种。

更优选，上述所述的3-三氟甲基苯硫酚的制备方法中，所述羧酸为乙酸。