[发明专利]一种非异氰酸酯聚氨酯单体及其制备方法在审
申请号: | 201811401182.8 | 申请日: | 2018-11-22 |
公开(公告)号: | CN109369462A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 苏鑫;冯玉军;杨升彩;姜禹汀 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C07C269/04 | 分类号: | C07C269/04;C07C269/06;C07C271/20;C07C231/02;C07C233/38 |
代理公司: | 成都厚为专利代理事务所(普通合伙) 51255 | 代理人: | 夏柯双 |
地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 非异氰酸酯聚氨酯 烷基 烷烃 制备 常规聚氨酯 芳香烃基团 酰胺化反应 分子结构 抗渗透性 耐腐蚀性 耐化学性 耐水解性 双键基团 制备工艺 制备过程 聚合物 不饱和 共聚物 自饱和 氢基 弱键 | ||
1.一种非异氰酸酯聚氨酯单体,其特征在于,结构通式如下:
其中,R为饱和烷烃、不饱和烷烃或芳香烃基团;R1为甲基或氢基;R2为烷基;R3为氢或烷基。
2.制备如权利要求1所述的非异氰酸酯聚氨酯单体的方法,其特征在于:利用化合物A、化合物B和化合物C通过两次酰胺化反应得到所述的非异氰酸酯聚氨酯单体;
所述化合物A的结构通式如下:
所述化合物B的结构通式如下:
所述化合物C的结构通式如下:
其中,R为饱和烷烃、不饱和烷烃或芳香烃基团;R1为甲基或氢基;R2为烷基;R3为氢或烷基。
3.根据权利要求2所述的非异氰酸酯聚氨酯单体的制备方法,其特征在于,所述化合物A为碳酸丙烯酯,化合物B为乙二胺,化合物C为丙烯酸,具体包括以下步骤:
S11、将碳酸丙烯酯和乙二胺按摩尔比1:1~1.5分别均匀溶解到50~70ml的溶剂中得到碳酸丙烯酯溶液和乙二胺溶液,在温度0~90℃的条件下,将碳酸丙烯酯溶液按照滴速为1~10ml/min滴入到乙二胺溶液中反应10~15小时后得到混合溶液,测定到所述混合溶液中的碳酸丙烯酯反应完全后,再使用旋转蒸发仪把溶剂和剩余的乙二胺去除,得到第一反应中间体,具体反应方程式如下:
S12、取丙烯酸0.01mol~0.02mol和步骤S11中得到的第一反应中间体0.01mol~0.02mol同时按照为1~6ml/min滴入到50~70ml的溶剂中,在常温下反应10~12小时,使用旋转蒸发仪把溶剂去除,得到所述的非异氰酸酯聚氨酯单体,具体反应方程式如下:
4.根据权利要求3所述的非异氰酸酯聚氨酯单体的制备方法,其特征在于:所述的碳酸丙烯酯和乙二胺的摩尔比为1:1.5。
5.根据权利要求2所述的非异氰酸酯聚氨酯单体的制备方法,其特征在于,所述化合物A为碳酸丙烯酯,化合物B为乙二胺,化合物C为丙烯酸,具体包括以下步骤:
S21、将乙二胺和丙烯酸所示的化合物按摩尔比1:1~1.1.5分别均匀溶解到50~70ml的溶剂中得到乙二胺溶液和丙烯酸溶液,在温度0~90℃的条件下,将丙烯酸溶液按照滴速为1~10ml/min滴入到乙二胺溶液中反应10~15小时后得到混合溶液,测定到所述混合溶液中的丙烯酸反应完全后,再使用旋转蒸发仪把溶剂和剩余的乙二胺去除,得到第二反应中间体,具体反应方程式如下:
S22、取碳酸丙烯酯0.01mol~0.02mol和步骤S21中得到的第二反应中间体0.01mol~0.02mol同时按照为1~6ml/min滴入到50~70ml的溶剂中,在常温下反应10~12小时,使用旋转蒸发仪把溶剂去除,得到所述的非异氰酸酯聚氨酯单体,具体反应方程式如下:
6.根据权利要求5所述的非异氰酸酯聚氨酯单体的制备方法,其特征在于:所述的丙烯酸和二元胺和的摩尔比为1:1.5。
7.根据权利要求3-6任一项所述的非异氰酸酯聚氨酯单体的制备方法,其特征在于:使用在线的红外或核磁的方法来测定碳酸丙烯酯或丙烯酸是否反应完全。
8.根据权利要求3-6任一项所述的非异氰酸酯聚氨酯单体的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为乙腈、乙醇、甲醇、1-丙醇、2-丙醇、苯、甲苯、呋喃、苯甲醚、氯仿、二氯甲烷、一氯甲烷的其中一种。
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