[发明专利]金属钛粉熔盐中原位生长制备钛酸锂的方法

说明书

本发明属于化学电源中锂离子电池负极材料领域，具体涉及金属钛粉熔盐中原位生长制备钛酸锂的方法。本发明所要解决的技术问题是提供金属钛粉熔盐中原位生长制备钛酸锂的方法，包括以下步骤：金属Ti、Li₂CO₃、NaCl和KCl混匀所得混合物在800～850℃氧化焙烧，焙烧结束后得到钛酸锂。本发明方法不仅有利于形成微观形貌均匀的钛酸锂材料，同时有利于提高钛酸锂材料的电化学性能。

技术领域

本发明属于化学电源中锂离子电池负极材料领域，具体涉及金属钛粉熔盐中原位生长制备钛酸锂的方法。

背景技术

熔盐合成方法，以碱金属盐、碱土金属卤化物盐、硝酸盐等作为反应介质，高温条件温度达到熔盐熔点后呈液相熔融态，具有液相离子液体反应特性，且合成工艺简单，介于固相与液相之间的合成方法，兼具液相与固相合成方法优点。高温反应结束后，冷却至室温，使用蒸馏水去除可以循环利用的熔盐介质，得到目标合成产物。使用熔盐法合成钛酸锂(Li₄Ti₅O₁₂)，在高温反应过程中，钛源与锂源可以实现分子尺度混合，分子尺度的反应，弥补纯固相反应的缺点，合成反应完成后，生成的钛酸锂颗粒分散在熔融状态的熔盐中，抑制了其颗粒的二次长大和颗粒间的团聚，能够合成分散性优良的微米级Li₄Ti₅O₁₂颗粒。

现有利用熔盐法制备钛酸锂材料方法的大致步骤如下：以摩尔比为0.05﹕0.1﹕0.1的LiNO₃、LiOH和Li₂O₂作为混合锂源，以Ti[O(CH₂)₃CH₃]₄作为钛源，将上述锂盐混合物在玛瑙研钵中充分混合后，滴0.5mol的Ti[O(CH₂)₃CH₃]₄形成浆状物，在120℃下真空干燥24h得到粉末状物质，然后将真空干燥产物粉末状物质放入马弗炉中在300℃焙烧3h、400℃焙烧3h、500℃焙烧3h，从而得到钛酸锂。该方法为使钛酸锂产品微观形貌均匀，晶粒大小一致，选用液相有机钛源Ti[O(CH₂)₃CH₃]₄作为初始原料，LiNO₃、LiOH·H₂O和Li₂O₂作为共熔点混合熔盐，使其初始混合物对水分较敏感，要求初始原料中水尽可能降低，增加了材料制备过程难度，而且造成Ti、Li比例不易精准控制，生产的钛酸锂材料中含有TiO₂相。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种金属钛粉熔盐中原位生长制备钛酸锂的方法。该方法包括以下步骤：金属Ti、Li₂CO₃、NaCl和KCl混匀所得混合物在800～850℃氧化焙烧，焙烧结束后得到钛酸锂。

优选的，上述金属钛粉熔盐中原位生长制备钛酸锂的方法中，所述金属Ti的粒度为过120目筛网的筛下物。

优选的，上述金属钛粉熔盐中原位生长制备钛酸锂的方法中，所述NaCl和KCl的摩尔比为1﹕1。

优选的，上述金属钛粉熔盐中原位生长制备钛酸锂的方法中，所述NaCl和KCl添加量为Ti与Li₂CO₃总质量的3～5倍。

优选的，上述金属钛粉熔盐中原位生长制备钛酸锂的方法中，所述金属Ti与Li₂CO₃中的锂摩尔比为5～6﹕4。

进一步的，上述金属钛粉熔盐中原位生长制备钛酸锂的方法中，所述金属Ti与Li₂CO₃中的锂摩尔比为6﹕4、5.5﹕4或5﹕4。