[发明专利]一种铌掺杂锐钛矿相二氧化钛薄膜气敏传感器及其制备方法有效
申请号: | 201811399302.5 | 申请日: | 2018-11-22 |
公开(公告)号: | CN109298030B | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 鲍钰文;高云;夏晓红 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12;C23C14/35;C23C14/08 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 代芳 |
地址: | 430000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 锐钛矿相二 氧化 薄膜 传感器 及其 制备 方法 | ||
1.一种铌掺杂锐钛矿相二氧化钛薄膜气敏传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在衬底表面溅射铌掺杂二氧化钛籽晶层;所述溅射用靶材为NbxTi2-xO3,其中x=0.05~0.2;
(2)将所述步骤(1)中具有铌掺杂二氧化钛籽晶层的衬底进行第一退火,在衬底表面形成铌掺杂锐钛矿相二氧化钛籽晶层;
(3)将所述步骤(2)得到的具有铌掺杂锐钛矿相二氧化钛籽晶层的衬底的籽晶层面向下浸没在水热反应前驱溶液中,进行水热反应,在籽晶层表面形成铌掺杂锐钛矿相二氧化钛薄膜;所述水热反应前驱溶液中包括水、盐酸、二氧化钛前驱体和乙醇铌;
(4)将所述步骤(3)得到的具有铌掺杂锐钛矿相二氧化钛薄膜的衬底进行第二退火,然后在铌掺杂锐钛矿相二氧化钛薄膜上制备Pt叉指电极,得到铌掺杂锐钛矿相二氧化钛薄膜气敏传感器。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中衬底的材质为玻璃、硅片或塑料。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中靶材与衬底的距离为50~70mm;所述溅射的功率为30~100W,时间为10~100min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中第一退火的温度为300~500℃,时间为0.5~1h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中二氧化钛前驱体为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯和乙醇钛中的一种或几种;
所述水热反应前驱溶液中Nb和Ti的原子比为0.5%~3.5%。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述水热反应前驱溶液中水、盐酸、二氧化钛前驱体和乙醇铌的体积比为22~35mL:20~40mL:0.5~3mL:1.8~75.6μL;所述盐酸的质量分数为36~38%。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,所述水热反应前驱溶液中还包括醇;所述醇包括甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的一种或几种;
所述水热反应前驱溶液中包括醇时,水热反应前驱溶液中水和醇的体积比为22~35:0.5~5。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中水热反应的温度为120~180℃,时间为4~10h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中第二退火的温度为300~500℃,时间为10~60min。
10.权利要求1~9任意一项所述制备方法制备的铌掺杂锐钛矿相二氧化钛薄膜气敏传感器,自下而上依次包括衬底、籽晶层、铌掺杂锐钛矿相二氧化钛薄膜和Pt叉指电极。
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