[发明专利]一种利用辐照辅助微波热酸水解同时制备低分子量壳聚糖及D-氨基葡萄糖硫酸盐的方法

说明书

本发明公开了一种利用辐照辅助微波热酸水解同时制备低分子量壳聚糖及D‑氨基葡萄糖硫酸盐的方法，属于保健食品加工技术领域。该方法是将壳聚糖溶解于醋酸溶液中得壳聚糖溶液，向所得壳聚糖溶液中加入H₂O₂；然后进行辐照处理，辐照处理后与稀硫酸混合均匀后在微波条件下进行微波热酸水解；然后浓缩除去水分，将浓缩物用无水乙醇进行醇沉过夜，过滤后冷冻干燥至恒重。本发明方法浓硫酸使用量少，反应条件温和，环境污染小，生产设备要求低，绿色安全，适用于制备低分子量壳聚糖及D‑氨基葡萄糖硫酸盐。

技术领域

本发明涉及一种利用辐照辅助微波热酸水解同时制备低分子量壳聚糖及D-氨基葡萄糖硫酸盐的方法，属于保健食品加工技术领域。

背景技术

壳聚糖是自然界大量存在的天然生物高分子化合物，由N-乙酰-D-氨基葡萄糖分子组成，具有保护关节、降低胆固醇和血脂、增强免疫作用和抑制肿瘤等特性。另外，它还具有良好的保湿、成膜和抑菌性能，在食品工业和医疗行业具有广泛的应用。然而，壳聚糖的化学特性与相对分子量密切相关，低分子量的壳聚糖在调节肠道菌群、排除体内有害物质、用作营养强化剂载体等方面具有显著优点。其降解的最终产物——D-氨基葡萄糖盐酸/硫酸盐 (GAH/GAS)在参与肝肾解毒、治疗风湿性关节炎、胃溃疡、抑制癌细胞生长等领域更是效果显著，具有极大的发展潜力。

壳聚糖的降解方式有物理降解、化学降解和酶法降解等几种方式，目前制备的低分子量壳聚糖的粘均分子量多分布于1000-7000之间。赖禄波等采用涡流空化降解法对壳聚糖进行了降解方法开发，最终仅在文本中呈现了实验步骤，对降解的结果并未加以阐释(中国, 201410304918.5)。由此可见，壳聚糖降解所得分子量依然较高，如何降低其分子量依然需要探索。目前，D-氨基葡萄糖的生产仍然依靠高浓度的硫酸、盐酸在高温、高压条件下降解制备而得，如李金林等就采用梯度升温法降解壳聚糖制备D-氨基葡萄糖硫酸盐，其硫酸浓度为8mol/L(安徽医药,2007,11(01),11-12)；游庆红等采用正交试验法对D-氨基葡萄糖盐酸盐进行制备，所用盐酸浓度为27％。另外，有关于D-氨基葡萄糖硫酸盐/盐酸盐的制备研究多集中于2000年至2013年，最新的研究尚少，环境污染大、设备要求严、生产成本高等特点仍然是限制氨基葡萄糖广泛应用的瓶颈。

现有方法中低分子量壳聚糖和D-氨基葡萄糖都是通过两种单独的途径制备的，目前未见采用同一工艺同时获得低分子量壳聚糖和D-氨基葡萄糖的方法。

发明内容

针对现有方法制备的低分子量壳聚糖的分子量大且D-氨基葡萄糖硫酸盐的工艺需要大量的浓硫酸，环境污染大、设备要求严和生产成本高的问题，本发明目的是在于提供一种利用辐照辅助微波热酸水解法同时制备低分子量壳聚糖及D-氨基葡萄糖硫酸盐的方法，该方法可以获得更低分子量的壳聚糖，并且该方法采用较为温和的工艺条件，使用浓度较低的稀硫酸，降低了对设备的要求并减小了对环境的污染。

为了实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：

一种利用辐照辅助微波热酸水解法同时制备低分子量壳聚糖及D-氨基葡萄糖硫酸盐的方法，该方法包括如下步骤：

步骤一：将壳聚糖溶解于醋酸溶液中得壳聚糖醋酸溶液，向所得壳聚糖醋酸溶液中加入 H₂O₂；

步骤二：将步骤一获得的含有H₂O₂的壳聚糖醋酸溶液进行辐照处理；

步骤三：将经过步骤二处理后的溶液与稀硫酸混合均匀后在微波条件下进行微波热酸水解；

步骤四：将经过步骤三处理后的溶液进行浓缩除去水分，获得浓缩物；

步骤五：将步骤四所得浓缩物用无水乙醇进行醇沉过夜，过滤后冷冻干燥。

优选地，步骤一所述壳聚糖溶液的浓度为10g/L-30g/L。