[发明专利]一种双聚焦型化学电离质谱的有机物检测装置及检测方法

说明书

本发明涉及一种双聚焦型化学电离质谱的有机物检测装置及检测方法，包括放电离子源、内径逐渐变小的源漂移管和反应管、质谱探测系统、交直流复合电源等；本发明检测方法是通过离子聚焦的源漂移管和离子聚焦的反应管，实现对化学电离的母离子和产物离子的双重聚焦，通过质谱探测系统对离子实现在线高灵敏检测。本发明通过双聚焦离子引导反应和质谱检测，弥补了常规源漂移管和反应管内离子引导效率低的不足。本发明可以实现离子的高效聚焦引导，从而实现有机物的高灵敏在线质谱检测。

技术领域

本发明属于分析检测领域，具体涉及一种双聚焦型化学电离质谱的挥发性有机物检测装置及检测方法。

背景技术

质子转移反应质谱技术是一种新发展的以离子-分子反应为原理的化学电离质谱技术，它通常是通过水蒸气放电制备离子-分子反应的母离子H₃O⁺，再通过离子源与反应管之间的小孔把母离子H₃O⁺引入反应管，在反应管内，待测挥发性有机物M可与H₃O⁺发生离子-分子反应，被离子化为MH⁺。MH⁺最终可被质谱检测到，获得分子量信息和浓度信息。该技术因具备高灵敏、响应快、软电离、不需要定标等优点，近年来在挥发性有机物监测分析领域越来越受重视。

尽管质子转移反应质谱已经是目前最灵敏的挥发性有机物检测的化学电离质谱技术，但其技术本身仍然存在可进一步改进提高之处，比如反应管内母离子和产物离子会偏轴扩散，从而导致离子不能完全被引导进入过渡腔以及质谱腔，从而影响了检测灵敏度，所以王玉杰等人(王玉杰，质子转移反应质谱技术及应用于医用材料检测研究，中国科学院研究生院博士论文，2011年)提出将离子漏斗概念引入反应管，提高了检测灵敏度。然而，放电离子源与反应管之间也有小孔相连，为了传输母离子H₃O⁺，如果把小孔孔径变大，则反应管内空气容易反流到放电离子源内参与放电，产生大量杂质离子，这会将反应管内的离子-分子反应复杂化，所以放电离子源与反应管之间的小孔也限制了母离子有效进入反应管。所以，将放电离子源内制备的母离子更多地引入反应内，且保持反应管内离子高效聚焦引导，则可以进一步提高质子转移反应质谱灵敏度。

发明内容

本发明的技术解决问题：克服现有质子转移反应质谱放电离子源中不能有效聚焦引导离子的不足，提供一种双聚焦型化学电离质谱的有机物检测装置及检测方法，通过放电离子源，制备母离子H₃O⁺、CH₅⁺或NH₄⁺等作为反应离子，在聚焦型源漂移管和反应管内电场作用下，实现母离子和产物离子的高效聚焦引导，实现对大气中挥发性有机物高灵敏在线质谱检测。

本发明的技术解决方案：一种双聚焦型化学电离质谱的有机物检测装置，包括放电离子源1、电极内径逐渐变小的源漂移管2、电极内径逐渐变小的反应管3、质谱探测系统4、交直流复合电源5；所述的放电离子源1出口与源漂移管2入口同轴心相通，源漂移管2出口与反应管3入口通过轴心小孔相通；所述反应管3出口与质谱探测系统4入口同轴心相通；所述交直流复合电源5通过导线分别与放电离子源1、源漂移管2和反应管3相连。所述源漂移管2包括多个内径逐渐缩小的源漂移管电极6和多个源漂移管绝缘垫片7，所述多个源漂移管绝缘垫片7隔在多个内径逐渐缩小的源漂移管电极6之间；所述反应管3包括多个内径逐渐缩小的反应管电极8、多个反应管绝缘垫片9、进样电极10，所述多个反应管绝缘垫片9隔在多个内径逐渐缩小的反应管电极8之间；所述进样电极10是反应管3顶端入口电极。

所述源漂移管2和反应管3内气压范围均为60Pa～500Pa，有效电场范围为10V/cm～700V/cm。

所述放电离子源1包括气源11和放电腔12，气源11通过气体管道与放电腔12相连；放电腔12内气压范围为5Pa～200Pa。