[发明专利]一种添加活性炭来快速测定煤灰中SO3含量的方法

说明书

本发明公开了一种添加活性炭来快速测定煤灰中SO₃含量的方法，用仪器测出的总样品中的硫含量，计算出总样品中的含硫质量，减去活性炭中的含硫质量，得到煤灰中的含硫质量，将其转化成三氧化硫除去煤灰质量得到煤灰中三氧化硫的含量，最后乘上校正系数得到较准确三氧化硫含量。在煤灰样品下面添加合适比例的活性炭来加速硫酸盐硫的分解，从而提高测定速度，又引入合适的校正系数，实验证明，当活性炭与煤灰的质量比为3:1时测得煤灰中三氧化硫较为完全，通过与标灰作对比，引入校正系数的方法测定煤灰中的三氧化硫数据更具有可信度。

技术领域

本发明属于煤灰中SO₃测定方法技术领域，具体涉及一种添加活性炭来快速测定煤灰中SO₃含量的方法。

背景技术

煤灰中化学成分复杂，而对于现在日益兴起的煤化工来说，其化学成分对煤气化工艺有重大的影响，煤灰中的硫作为煤灰中的一种微量元素，在气化炉中一般以硫化亚铁的形式存在，硫化亚铁在气化炉的还原气氛中会被还原生成铁附着在气化炉的渣瓶上，同时以纳米形式存在的铁又作为一种催化剂促进气体中的碳元素析出，这样使渣瓶上的结渣越来越厚，最终灰渣塌陷导致气化炉紧急停车，给生产造成不可估量的损失。既然煤灰中的硫如此影响气化工艺，那么如何快速准确的检测其含量成为一个问题。硫的测定方法现在主要局限于电位滴定法和库仑滴定法、重量法、高温燃烧中和法。尤其是经典的重量法，在仲裁分析中，国标中一般都要求使用重量法，重量法测定三氧化硫方法虽然经典，但是分析过程繁琐，费时费力，测定一个样品需要很长的时间，而且还有很多的影响因素，分析样品如果复杂，含有大量的铁铝钙镁，多步的分离使得测定很难准确。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种添加活性炭来快速测定煤灰中SO₃的方法，可以快速测定煤灰中的三氧化硫含量，结果准确可靠。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种添加活性炭来快速测定煤灰中SO₃含量的方法，步骤如下：

（1）样品称量：在测硫仪配套的小磁舟底部称量适量的活性炭，再在活性炭的上部按照一定的比例称量一定的煤灰样品得到总样品，活性炭和煤灰样品的总重量控制在45-85 mg；

（2）确定校正系数：通过测定一系列标准灰样的SO₃含量，用实测值与标准值做对比，计算出校正系数；

（3）测定样品：采用库伦滴定法，首先测定数个活性炭样品，计算出活性炭的硫含量，为测定煤灰中的硫含量计算做准备，接着再逐个测定总样品中的硫含量；

（4）计算：煤灰中三氧化硫的计算如下：用仪器测出的总样品中的硫含量，计算出总样品中的含硫质量，减去活性炭中的含硫质量，得到煤灰中的含硫质量，将其转化成三氧化硫除去煤灰质量得到煤灰中三氧化硫的含量，最后乘上校正系数得到较准确三氧化硫含量。

所述步骤（1）中活性炭与煤灰的质量比为3:1。

所述步骤（2）确定系数的方法如下：一系列标准灰样中SO₃含量的标准值除以实测值得出校正系数。

所述步骤（3）库仑测硫仪使用条件如下：炉温：1050 ℃；电解液配制：碘化钾5g、溴化钾5g、溶于250～300ml蒸馏水中，然后加入10ml的冰乙酸，使溶液PH值=1；电解液体积250mL；流量计流量1000 mL/min。

所述步骤（3）在测量样品之前要测定几个废样，使仪器稳定。