[发明专利]一种负载型金属催化剂的环境友好的制备方法在审
| 申请号： | 201811393827.8 | 申请日： | 2018-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN109529848A | 公开（公告）日： | 2019-03-29 |
| 发明（设计）人： | 莫流业 | 申请（专利权）人： | 浙江海洋大学 |
| 主分类号： | B01J23/755 | 分类号： | B01J23/755;B01J23/83 |
| 代理公司： | 杭州千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人： | 贾森君 |
| 地址： | 316100 浙江省舟山市普陀海*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环境友好 负载型金属催化剂 负载型催化剂 研磨 高分散 制备 球磨机 硝酸盐 机械能 焙烧 金属氢氧化物 催化剂制备 金属前驱体 金属碳酸盐 金属氧化物 金属羧酸盐 热处理过程 载体前驱体 羧酸金属盐 热处理 催化活性 金属分散 空气气氛 纳米水平 热后处理 碳原子数 无毒无害 有机羧酸 载体表面 低熔点 微米级 无溶剂 有机酸 二氧化碳 还原 金属 释放 | ||
1.一种负载型金属催化剂的环境友好的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)混合、球磨物料:将金属盐、催化剂载体置于球磨罐中，将碳原子数在3-30之间的有机羧酸，加入至球磨罐中，球磨，混合均匀，获得固体粉末；
(2)低温热处理：将所述固体粉末放入80-150℃的烘箱内进行低温热处理8-24小时，低熔点物质在此阶段发生自分散至高熔点固体上，获得第一热处理粉末；
(3)高温热处理:将所述第一热处理粉末于空气氛中焙烧，焙烧温度为350-800℃，时间为2-8小时，获得负载型金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种负载型金属催化剂的环境友好的制备方法，其特征在于，还包括步骤(4)还原：将所述负载型金属催化剂在5％-10％vol氢气/氮气混合气或纯氢中于300-800℃还原1-4小时，获得粒径小于10纳米的颗粒分布均匀的高分散负载金属催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种负载型金属催化剂的环境友好的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，当负载铜催化剂时，还原温度为300℃；当负载镍催化剂时，还原温度为700℃。
4.根据权利要求1所述的一种负载型金属催化剂的环境友好的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述金属盐为碳酸盐、氢氧化物、氧化物以及碳原子数大于2的有机酸盐中的任意一种或多种，所述有机羧酸为一元酸、多元酸、多种有机酸的混合物中的任意一种或多种，所述催化剂载体为二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、硅铝分子筛和无定形硅铝酸盐中的任意一种或多种，所述球磨罐中的研磨球为不锈钢、碳化钨、刚玉或二氧化锆中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的一种负载型金属催化剂的环境友好的制备方法，其特征在于：所述研磨球的直径为1-25毫米。
6.根据权利要求4所述的一种负载型金属催化剂的环境友好的制备方法，其特征在于：所述研磨球与物料的质量比为1:1-3:1。
7.根据权利要求1所述的一种负载型金属催化剂的环境友好的制备方法，其特征在于：步骤(1)中加入有机羧酸的量以有机羧酸中的羧酸基团摩尔数与所要加入的金属盐的摩尔数的金属价态的倍数比例计算大于1.0。
8.根据权利要求1所述的一种负载型金属催化剂的环境友好的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述催化剂载体比表面积为100-1000平方米/克，孔径为1-20nm。
9.根据权利要求1所述的一种负载型金属催化剂的环境友好的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述球磨罐的转速为200-1600rpm，球磨时间为0.5-3小时。
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