[发明专利]基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法

权利要求书

1.一种基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法，其特征在于，它包括以下步骤：

1）制备改性分子筛：按照重量份称取适量的分子筛进行预处理，然后缓慢滴加改性剂进行搅拌混合均匀，再在30min内升温至90℃进行水浴恒温搅拌4小时，然后进行抽滤、洗涤、烘干，再研磨至200目，在氢气氛围下升温至455℃进行保温1h，冷却至室温后在1mol/L的硝酸铵溶液中进行离子交换，然后进行抽滤、洗涤、烘干，再在氢气氛围下升温至555℃进行保温4h，然后在氮气保护下冷却至室温，研磨至400目，即得改性分子筛；

步骤1）中，所述改性剂包括以下按照重量份的原料：十六烷基三甲基氯化铵8-12份、硅烷偶联剂10-20份、12-羟基硬脂酸钙2-4份、添加剂3-5份、去离子水30-40份；

2）分液处理：将二硝托胺生产中产生的氨化废液进行分液得到有机相A和水相B，将有机相A进行回收保存再利用，将水相B进行备用；

3）酸化处理：将步骤2）中得到的水相B中加酸调节pH至1，得混合料C；

4）超声波微波处理：将步骤3）中得到的混合料C中加入4倍重量的丙酮，然后送入超声波微波协同萃取仪中进行超声波微波处理30min，得混合料D；

步骤4）中，所述超声波微波处理的超声波频率为30kHz，超声功率为40W，微波频率为1000MHz，微波功率为40W；

5）吸附处理：将步骤4）中得到的混合料D中加入等体积的步骤1）中得到的改性分子筛进行混合均匀，静置24h进行吸附处理，得混合料E；

6）固液分离：然后将步骤5）中得到的混合料E进行固液分离得固体F与液体G，将固体F进行活化后循环利用，将液体G进入常规污水处理程序，即可。

2.根据权利要求1所述的基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法，其特征在于，步骤1）中，所述分子筛为4A分子筛、5A分子筛或13Z分子筛中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法，其特征在于，步骤1）中，所述预处理为将分子筛在65℃下进行真空干燥8h，然后加入10倍重量的去离子水进行超声处理30min，即可。

4.根据权利要求3所述的基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法，其特征在于，所述超声处理的超声频率为75kHz。

5.根据权利要求1所述的基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法，其特征在于，所述添加剂为硫酸铝、偏铝酸钠和异丙醇铝按照重量比为5:3:2的比例混合而成。

6.根据权利要求5所述的基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法，其特征在于，步骤1）中，所述离子交换的温度为80℃，时间为2h。

7.一种如权利要求1-6任一所述的基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法在化工生产废液处理中的应用。