[发明专利]含粗甲基萘的液体的纯化方法

说明书

本公开涉及一种含粗甲基萘的液体的纯化方法，其包括以下工序：在共沸蒸馏塔中以比吲哚的沸点和二元醇类的沸点均低的温度对含有吲哚的含粗甲基萘的液体和二元醇类进行共沸蒸馏，由此从含粗甲基萘的液体中获得共沸馏分，其中，该共沸馏分中吲哚相对于甲基萘的浓度低于含粗甲基萘的液体中吲哚相对于甲基萘的浓度；以及在第1甲基萘分液器中将共沸馏分分离成甲基萘相和二元醇相。并且，使一部分的或全部的二元醇相从共沸蒸馏塔中的比用于导入含粗甲基萘的液体的粗甲基萘导入口靠上的层段返回共沸蒸馏塔内。

技术领域

本公开涉及含粗甲基萘的液体的纯化方法。

背景技术

甲基萘具有合成维生素、制备染料等广泛的用途。吲哚作为农药、氨基酸之一的色氨酸的原料、医药、香料的原料等而发挥重要作用。例如可从煤焦油中分离纯化甲基萘以及吲哚。具体而言，通过对煤焦油进行蒸馏而获得混入有吲哚的含粗甲基萘的液体。甲基萘中的吲哚不仅是导致其存放时随时间延长发生着色的原因，还是对制备衍生物时产生各种不良影响的诱因物质，故而希望开发可廉价制备吲哚含量低的甲基萘的方法。当通过对含粗甲基萘的液体进行纯化而获得吲哚含量低的甲基萘时，利用硫酸或盐酸进行聚合处理的方法比较简便。不过，该方法中的硫酸或盐酸的丢弃处理是一个课题。为此，大量探讨了以乙二醇、二乙二醇(以下称为“二元醇类”)，尤其是以二乙二醇(以下称为“DEG”)为共沸剂而对吲哚和甲基萘进行分离的方法。

专利文献1、专利文献2中公开了使用DEG进行共沸蒸馏，由此获得吲哚含量少的甲基萘的方法。

专利文献3公开了使用二元醇并在减压条件下对2-甲基萘(纯度为96.71％)中的0.45％的吲哚进行分批共沸蒸馏，以获得吲哚含量少的纯度为98.12％的2-甲基萘的方法。不过，在专利文献3中，虽然在设备说明中提及了可进行回流，然而，专利文献3中包括实施例在内却未对回流进行具体的说明。

专利文献4、5中提议了使对甲基萘和DEG进行共沸蒸馏而获得的塔底液中的吲哚浓缩，以从该塔底液中回收并纯化吲哚的方法。

非专利文献1、2中公开了使用DEG(共沸剂)对甲基萘进行纯化的方法、以及从塔底液中回收吲哚的方法。

专利文献6中公开了以二元醇作为共沸剂对2-甲基萘(纯度为96.4％)中的0.1％的吲哚进行半连续式共沸蒸馏，以获得纯度为97.6％的2-甲基萘并从残液中回收纯度为97.1％的吲哚的方法。

专利文献7和专利文献8中提议了使用DEG对含有吲哚的馏分进行共沸蒸馏，由此作为共沸馏分获得吲哚的方法。不过，这两个专利公开的方法存在难以分离吲哚和DEG的缺点，不具备产业性。

如上所述，使煤焦油馏分，尤其是使含有甲基萘的馏分与DEG共沸以回收纯化甲基萘以及吲哚的方法为公知的方法。

不过，在以往使用DEG对含有吲哚的含粗甲基萘的液体进行连续式共沸蒸馏或半连续式蒸馏的方法中，对共沸馏分进行冷却以使其分离成两层，并使下层的DEG层返回含粗甲基萘的液体(入料口)中(例如参照专利文献1第5页下数第5行；专利文献2的图1、图2；专利文献3的图1)。

专利文献9也示出了在减压条件下对含有喹啉的含粗甲基萘的液体进行共沸蒸馏，并使经馏分分离后的共沸剂返回分批蒸馏塔的蒸馏釜中的方法。

专利文献10公开了通过共沸蒸馏分离含吲哚的联苯，并作为产品而分别获得吲哚和联苯的方法。专利文献10中对共沸馏分的回流和从蒸馏塔上方加入共沸剂进行了图示。不过，该共沸蒸馏的共沸剂的组分如下：DEG为20～32％、水为80～68％，并且共沸蒸馏塔的塔顶温度较低，为100～110℃。专利文献10记载的蒸馏法是与本公开的共沸蒸馏完全不同的共沸蒸馏。

不过，上述的现有方法存在共沸蒸馏塔的塔底液中的DEG量较多的缺点。