[发明专利]一种发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法，属于有机物检测技术领域。本发明的发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法使用含有1%甲苯的丙酮、乙酸乙酯同体积比混合溶液代替传统方法中乙腈作为提取液提取发泡塑料垫中甲酰胺含量，直接提取净化后去上清液直接进样而不需要溶剂转换，克服了传统方法乙腈不能直接进GC‑MS‑MS的缺陷，提取后过d‑SPE提取管净化，利用气相色谱串联三重四级杆质谱（GC‑MS‑MS）检测。本方法平均回收率为87.2%～96.3%，平均相对标准偏差（RSD）为1.11%～3.2%。具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。

技术领域

本发明涉及一种甲酰胺含量的检测方法，更具体地涉及一种发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法，属于有机物检测技术领域。

背景技术

甲酰胺[Formamide Methanamide]，分子式CH₃NO，又名氨基甲醛，CAS No.75-12-7，为透明油状液体，易挥发，具有刺激性气味。甲酰胺有两个活泼的官能团羰基和酰胺基，容易发生化学反应，生成许多含氮杂环化合物。甲酰胺能与无机酸反应，生成甲酸及铵盐。在催化剂存在下与有机卤化物或醇类反应，生成甲酸酯。还能与β-二酮、β-亚氨酮、脂肪偶联、芳烃偶联、杂环偶联反应。能与钴盐、铜盐及镍盐等结合生成络合物。甲酰胺遇五氧化二磷等强脱水剂时，可生成氰化氢。具有活泼的反应性和特殊的溶解能力，是一种用途极广的化工原料和工业溶剂。常作为软化剂、发泡剂使用，广泛应用于在农药、染料、颜料、香料、助剂领域。

瑜伽垫、儿童拼图地垫等发泡聚氨酯材质的地垫在制作过程中，经常会添加甲酰胺作为发泡剂，增加塑料产品的柔韧性使其不容易断裂。但是甲酰胺是一种中毒等级毒性化学物质，对人体健康有一定危害。急性症状以损伤神经系统为特征，容易从人的皮肤渗透到人体中，损伤血液和神经系统。由于甲酰胺具有挥发性，也可以通过呼吸道进入人体，具有致癌风险。

因此，各国对甲酰胺在瑜伽垫、儿童拼图地垫等发泡聚氨酯成分的地垫中有严格限定，禁止随意在发泡地垫用品中添加使用。根据欧盟法规条款，甲酰胺被归为1B类致癌物质。2012年6月18日，欧洲化学品管理署(ECHA)发布公告，正式公布第七批13项高度关注物质(SVHC)，其中包括甲酰胺。ECHA认为其“可对人类健康产生潜在的严重影响”，为致癌、致畸或具生殖毒性的物质(CMR)，对眼睛和皮肤有一定的刺激，吸入或摄入后对健康也有一定的危害，长时间暴露于甲酰胺还会影响中枢神经系统。

目前国内外公开报道的关于甲酰胺检测手段主要有气相色谱法、气相色谱-质谱法，其中目前报道较多的分析方法为气相色谱-质谱联用法。现有技术的气质联用检测甲酰胺含量，主要利用乙腈进行提取，而乙腈在气相色谱串联三重四极杆方法检测中，需要溶剂转换后才能上机检测。利用气相色谱串联三重四极杆方法并直接进样检测甲酰胺含量的气相色谱串联三重四极杆方法，并且适应范围广、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的检测方法未见报道。

因此，一种简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确，并且能直接进样操作简单的甲酰胺含量的GC-MS-MS检测方法亟待开发出来。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，而提供一种简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确，并且能直接进样操作简单的发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法。

为实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法，包括如下步骤：

1)试样制备：

用洁净的工具从处于密封状态的样品上获得有代表性的试样，将样品制成5mm×5mm以下尺寸的待测样。迅速装入20mL密封试样瓶中，备用；

2)提取及净化：