[发明专利]一种氮掺杂介孔碳的制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂介孔碳的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)以葡萄糖多羟基化合物为碳源、以含甲酸的单氰胺水溶液为稳定掺杂氮源，在水热条件下进行氨基化反应制备富氮前驱体溶液；

(2)采用硅基介孔分子筛SBA-15为模板，通过纳米铸型和高温热解工艺制备氮掺杂介孔碳。

2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂介孔碳的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的稳定掺杂氮源中的单氰胺浓度为50wt％，甲酸的浓度为1wt％。

3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂介孔碳的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中硅基介孔分子筛SBA-15的长：1.0-1.3μm；宽：480.0-580.0nm；孔径分布：6.0-8.0nm。

4.根据权利要求1所述的氮掺杂介孔碳的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)为将富氮前驱体溶液与SBA-15分散液在25℃～35℃搅拌陈化10h～14h，将得到的糊状复合物放置于烘箱中于70℃～90℃下干燥10h～14h，最后置于管式炉中在氩气流速为50mL/s下并于700℃～900℃热解1～3h，加热速率为2℃/min；碳化后的复合材料浸没于HF溶液中并搅拌以除去二氧化硅模板，抽滤，用超纯水和乙醇各洗涤，并干燥后得氮掺杂介孔碳。

5.根据权利要求1所述的氮掺杂介孔碳的制备方法，其特征在于：富氮前驱体溶液的制备时所使用的多羟基化合物葡萄糖、单氰胺和硅基介孔分子筛SBA-15的质量比为：(0.5-3):5.0:(0.5-1)。

6.一种氮掺杂介孔碳的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)富氮前驱体溶液制备：称量0.5g-3.0g葡萄糖，然后超声搅拌使完全溶解于盛有30mL乙醇和5.0g单氰胺溶液的容器中即形成原液，将原液转移到内衬为聚四氟乙烯的高温高压反应釜中，密封反应釜，以5℃/min升温至190℃，于190℃保温、反应12h即形成富氮前驱体溶液；

(2)两次浸渍过程：①一次浸渍：称量0.5g-1.0g SBA-15于50mL烧杯将富氮前驱体溶液体积1/2缓慢滴加到SBA-15粉末，达到充分润湿，超声搅拌10min溶解完全，加入磁子搅拌浸渍12h，然后于60℃烘干、研磨以备进行第二次浸渍的过程；②与一次浸渍类似将剩余富氮前驱体溶液体积1/2缓慢滴加到SBA-15粉末，达到充分润湿，超声搅拌10min溶解完全，加入磁子搅拌浸渍12h，然后于60℃烘干、研磨；

(3)高温热解：将浸渍完之后的粉末填到到瓷舟上，转移到石英管中，放入管式炉，以氩气为反应保护气氛，排气30min，以除去设备中残余气体，以3℃/min升温至250℃，于250℃保温1h；随后，以5℃/min升温至450℃，于450℃保温1h；然后，以5℃/min升温至850℃，于850℃保温1h，反应结束，在氩气保护下，自然降温；

(4)HF刻蚀模板：转移样品到100mL塑料烧杯中，加入60mL 5wt％HF溶液搅拌、浸泡12h，HF溶液中溶剂为体积比为1:1的乙醇和水，更换HF溶液，再浸泡12h；

(5)用去离子水和乙醇混合液，在8000rpm、5min的条件下反复离心、洗涤5次，于60℃烘干、研磨，得到氮掺杂介孔碳。