[发明专利]一种用于检测肼的樟脑基荧光探针及其制备方法

权利要求书

1.一种用于检测肼的樟脑基荧光探针的制备方法，所述的用于检测肼的樟脑基荧光探针的结构式为：

其特征在于，包括如下步骤：

1)樟脑与对二甲氨基苯甲醛进行羟醛缩合，得到3-(4′-二甲氨基苯亚甲基)-1,7,7-三甲基双环[2.1.1]庚-2-酮；

2)3-(4′-二甲氨基苯亚甲基)-1,7,7-三甲基双环[2.1.1]庚-2-酮与盐酸胍进行缩合反应，得到4-(4′-二甲氨基苯基)-8,9,9-三甲基-5,6,7,8-四氢-5,8-桥亚甲基喹唑啉-2-胺；

步骤1)中，樟脑与对二甲氨基苯甲醛进行羟醛缩合，得到3-(4′-二甲氨基苯亚甲基)-1,7,7-三甲基双环[2.1.1]庚-2-酮，具体的制备步骤为：

(1)将0.1mol樟脑、0.1～0.2mol对二甲氨基苯甲醛、0.2～0.25mol乙醇钠和0.1～0.25L乙醇依次加入配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中，在氮气保护下在0～100℃范围内进行反应6-10h；

(2)反应液经蒸馏回收乙醇后加入0.3-0.5L乙酸乙酯，用饱和食盐水洗涤至中性；有机相经无水硫酸钠干燥、过滤、浓缩回收溶剂后，得到3-(4′-二甲氨基苯亚甲基)-1,7,7-三甲基双环[2.1.1]庚-2-酮粗产物；

(3)3-(4′-二甲氨基苯亚甲基)-1,7,7-三甲基双环[2.1.1]庚-2-酮粗产物用乙醇-乙酸乙酯进行重结晶，得到3-(4′-二甲氨基苯亚甲基)-1,7,7-三甲基双环[2.1.1]庚-2-酮。

2.根据权利要求1所述的用于检测肼的樟脑基荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤2)中，在乙醇钠作用下3-(4′-二甲氨基苯亚甲基)-1,7,7-三甲基双环[2.1.1]庚-2-酮与盐酸胍反应，得到4-(4′-二甲氨基苯基)-8,9,9-三甲基-5,6,7,8-四氢-5,8-桥亚甲基喹唑啉-2-胺，具体的制备步骤为：

(1)将0.1mol 3-(4′-二甲氨基苯亚甲基)-1,7,7-三甲基双环[2.1.1]庚-2-酮、0.2～0.6mol盐酸胍、0.1～0.3mol乙醇钠、0.15-0.45L乙醇依次加入配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中，在氮气保护下加热回流反应，用GC跟踪检测，至3-(4′-二甲氨基苯亚甲基)-1,7,7-三甲基双环[2.1.1]庚-2-酮转化率达到95％以上后停止反应；

(2)反应液经蒸馏回收乙醇后加入0.2-0.35L乙酸乙酯，用饱和食盐水洗涤至中性；有机相经无水硫酸钠干燥、过滤、浓缩回收溶剂后，得到4-(4′-二甲氨基苯基)-8,9,9-三甲基-5,6,7,8-四氢-5,8-桥亚甲基喹唑啉-2-胺粗产物；

(3)4-(4′-二甲氨基苯基)-8,9,9-三甲基-5,6,7,8-四氢-5,8-桥亚甲基喹唑啉-2-胺粗产物经乙醇-乙酸乙酯重结晶，得到淡黄色粉末状4-(4′-二甲氨基苯基)-8,9,9-三甲基-5,6,7,8-四氢-5,8-桥亚甲基喹唑啉-2-胺。

3.权利要求1所述的樟脑基荧光探针在检测肼中的应用。

4.根据权利要求3所述的应用，所述的樟脑基荧光探针专一性地与肼作用，发出显著增强的蓝色荧光。