[发明专利]一种聚丙烯锂电池隔膜专用料的分级结晶方法

说明书

本发明属于聚丙烯热分析领域，具体涉及一种聚丙烯锂电池隔膜专用料的分级结晶方法。包括将聚烯烃树脂置于差示扫描量热仪的坩埚中，在氮气的保护下，升温至200℃停留5分钟，以消除残留的热历史，然后以10℃/min的降温速率降至40℃，再以10℃/min的升温速率升温八次，每次温度递减4℃；升至167‑139℃停留15min；每次升温后都以10℃/min的降温速率降至40℃，并停留2min；最后以10℃/min的升温至200℃；记录热流变化，得到热分级熔融曲线。该方法无需大量溶剂，成本低且不会污染环境，可以较好的分析影响锂电池隔膜专用料的熔融峰值，极大的提高了对原料选择的准确性，并且操作简单方便。

技术领域

本发明属于聚丙烯热分析领域，具体涉及一种使用差示量热扫描仪对聚丙烯锂电池隔膜专用料的分级结晶的热分析方法。

背景技术

市场上主要的锂电池隔膜专用料为聚烯烃，以聚丙烯和聚乙烯为主。其中，聚丙烯作为半结晶聚合物，具有优异的力学性能和耐化学性能，使其成为制备锂电池专用料的首选材料。而聚丙烯树脂成膜稳定性包括分子量及其分布以及它的结晶和取向，这些都将影响制备出的微孔膜的成孔和回弹率等性能，因此聚丙烯能否作为锂电池隔膜专用料有着严格的要求，对聚丙烯树脂的稳定性能十分重要。

目前对聚丙烯树脂的成膜稳定性的分析方法主要有三种方法，一是二甲苯可溶物测试，此方法有毒且不能准确评价聚丙烯成膜的稳定性；二是阶梯等温结晶法(SIC)，此方法耗时较长，不能准确评价树脂材料是否可用于锂电池隔膜的生产；三是用中试装置进行测试，模拟生产线进行拉膜测试，再对成膜进行分析测试，通常都需要多次测试，浪费大量的人力和物力。

发明内容

本发明的目的是解决一种聚丙烯树脂的分级结晶的热分析方法，该方法具有操作简单、快速、能快速的评价聚丙烯树脂的成膜稳定性。

本发明的技术方案如下：

一种聚丙烯锂电池隔膜专用料的分级结晶方法，包括以下步骤：

(1)将聚烯烃树脂置于差示扫描量热仪的坩埚中，在氮气的保护下，升温至200℃停留5分钟，以消除残留的热历史，然后以10℃/min的降温速率降至40℃，停留2min；

(2)再以10℃/min的升温速率升温八次，每次温度递减4℃；升至167-139℃停留15min；

(3)每次升温后都以10℃/min的降温速率降至40℃，并停留2min；

(4)最后以10℃/min的升温至200℃；

(5)记录热流变化，得到热分级熔融曲线。

进一步的，八次升温的温度范围是167-139℃。

进一步的，每次升温到目标温度后都降温至40℃。

本发明的有益效果

本发明无需大量溶剂，成本低且不会污染环境，可以较好的分析影响锂电池隔膜专用料的熔融峰值，极大的提高了对原料选择的准确性，并且操作简单方便。

附图说明

图1为两种聚丙烯样品的热分级结晶的熔融曲线。

图中，PP1-进口聚丙烯锂电池隔膜专用料，

PP2-国内聚丙烯锂电池隔膜专用料PP2，

PP3-聚丙烯锂电池隔膜专用料。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

本实施例采用一种聚丙烯锂电池隔膜专用料的分级结晶方法，测试原料为进口聚丙烯锂电池隔膜专用料PP1，