[发明专利]一种聚丙烯锂电池膜专用料的生产工艺有效
| 申请号: | 201811389201.X | 申请日: | 2018-11-21 |
| 公开(公告)号: | CN109666092B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
| 发明(设计)人: | 孙洪伟;王楠;朱勇飞;李峰荣;程璐;郑树松;赵志东;姜翠;王宇;武天希;孙钰淇;韩松涛 | 申请(专利权)人: | 北方华锦化学工业股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F210/16 | 分类号: | C08F210/16;C08F210/06;C08F210/02;C08F4/649;C08F4/646;C08J5/18;C08L23/14 |
| 代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 赵晓宇 |
| 地址: | 124021 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚丙烯 锂电池 专用 生产工艺 | ||
1.一种聚丙烯锂电池微孔隔膜专用料的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将聚合级丙烯经过精制后与聚合级乙烯混合,加压进入聚合釜,同时加入经配置的主催化剂和助催化剂,内给电子体、外给电子体和氢气进行聚合反应,反应釜的聚合温度为70~80℃;聚合压力按四个反应釜顺序为3~4 MPa、2.7~3.5 MPa、1.7~2.0 MPa、1.5Mpa;在生产过程中,控制第一反应釜的氢气注入量在5.5~6.5Nm3/h之间,并控制第一反应釜的液位及进出料量,实现将第一反应釜熔体流动速率控制在10~18g/10min;
(2)控制第二反应釜熔体流动速率在7.5~12g/10min;生产锂电池膜料只向第一反应釜加入氢气,第一反应釜中氢气是随浆液进入第二反应釜中;
(3)控制第三反应釜的熔体流动速率在4~7g/10min,生产锂电池膜料的第三反应釜不加氢气,第三反应釜中的氢气是随第二反应釜浆液带入的,在第三反应釜利用反应热气化液体丙烯;
(4)控制第四反应釜的熔体流动速率在2.0~3.5g/10min,第四反应釜中的氢气是由第三反应釜排料系统带入;
(5)在第四反应釜得到的聚合物浆液用液态丙烯逆流洗涤脱除催化剂和无规物,再经闪蒸分离和催化剂灭活后加热干燥得到聚合物粉料;在聚合物粉料中加入卤素吸收剂和抗氧剂,再造粒、包装为聚丙烯锂电池膜专用料产品;
步骤(1)采用CS-1型主催化剂,催化剂活性为70-100万gPP/gTi,其主要成分为TiCl4,助催化剂的主要成分为三乙基铝,第三组分为外给电子体DONOR-C;主催化剂含有的Ti活性物质只占主催化剂重量的2%~3%;
聚合反应将第三组分进料量提高至70~80L/h;在生产锂电池膜料时在预聚合阶段进行两次己烷洗涤以除去催化剂中无活性部分,来减少催化剂在产品中残留,同时将助催化剂三乙基铝加入量调至4~7L/h,减少铝在产品中残留。
2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述内给电子体为环丁基-1,1-二甲醇二甲醚、1,3-二醇酯类化合物、2,2-二异丁基-1,3-丙二醇二甲醚、环戊基-1,1-二甲醇二甲醚、苯二甲酸二异丁酯、苯甲酸乙酯或邻苯二甲酸二丁酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述外给电子体为苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二异丁基二甲氧基硅烷、二环戊基二甲氧基硅烷、二异丙基二甲氧基硅烷或环己基甲基二甲氧基硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂264中的一种或多种,抗氧化剂的含量为0.1%-0.3%。
5.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述的卤素吸收剂的主要成分为硬脂酸钙,硬脂酸钙的含量为0.1%-0.3%。
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