[发明专利]一种高纯度精制硫酸的制造方法

说明书

本发明涉及无机化工制造技术领域，特别是涉及一种高纯度精制硫酸的制造方法，包括以下步骤：步骤一、设备改造；步骤二、发烟酸循环酸洗净化工艺；步骤三、试剂硫酸循环吸收工艺；步骤四、试剂硫酸脱气工艺。由于烟气中含有粉尘等颗粒会降低试剂酸的品质，因此采用发烟硫酸对烟气进行洗涤净化，净化后的烟气再进入试剂硫酸吸收塔进行吸收，进而能够使得产品的纯度高，并具有生产成本低的优点。由于设置发烟硫酸净化塔，并且采用高浓度的发烟循环酸以进行循环吸收，进而能够降低发烟硫酸净化塔的吸收率，并保证进入试剂硫酸吸收塔的炉气SO₃的浓度，进而稳定试剂硫酸的产出，且没有蒸汽等热能的消耗，因而具有生产能耗低，生产成本低的优点。

技术领域

本发明涉及无机化工制造技术领域，特别是涉及一种高纯度精制硫酸的制造方法。

背景技术

目前国內试剂硫酸的质量标准执行GB/T625-2007《化学试剂硫酸》，其生产方法主要有蒸馏法和吸收法两种。其中，酸洗净化-吸收法试剂硫酸制造蒸馏法一般采用w(H₂SO₄)98％工业硫酸为原料，经预处理后在石英玻璃装置中加热蒸馏提纯，是一种工业硫酸的后处理物理提纯过程。蒸馏法所用热源主要为电能，也有使用燃煤和煤气的。蒸馏法的最大不足是能耗高，据多年的生产实践统计，生产l吨试剂硫酸耗电400～600kWh。此外，还有其他一些因素也制约着生产成本的降低。例如，单台设备处理能力小，一般产能约200kg/d，要想提高产量只能靠多台并联生产，因而不利于设备的操作和安全生产管理；石英玻璃器壁容易结垢，需用氢氟酸定期清洗，势必造成设备腐蚀，生产成本增加。

为了克服蒸馏法的不足、降低生产成本，随着材料和设备制造技术的进步，吸收法试剂硫酸生产工艺应运而生。吸收法工艺是以纯净的SO₃气体为原料，用w(H₂SO₄)98％的试剂硫酸作为循环吸收剂，并向系统中加入脱盐水以平衡酸浓度。吸收法试剂硫酸生产则是以控制原、辅材料和生产过程中杂质的摄入量为主要手段，通过精确的工艺控制，使产品纯度达到设定的目标而直接生产出试剂硫酸，是SO₃与H₂O的化合反应。

吸收法试剂硫酸生产工艺流程可分为SO₃的制取和净化吸收两个部分。

其中，SO₃的制取与接触法工业硫酸生产工艺流程相同，也可直接采购液态SO₃，但成本太高，无法形成规模化生产。

SO₃的净化吸收可分为两类：一类是通过除尘过滤器对SO₃气体过滤净化后直接供试剂酸吸收塔进行吸收(下称过滤净化吸收法)，并向系统中加入脱盐水以平衡酸浓度；过滤净化吸收法的优势是成本低，生产的试剂硫酸产品成本与工业硫酸的生产成本基本持平，但由于过滤后的炉气仍然带有一定量的杂质，产出的试剂硫酸一般只能达到GB/T625-2007化学纯规格。另一类是通过先吸收制取发烟硫酸，再加热发烟酸析出纯净的SO₃，供试剂酸吸收塔进行吸收(下称发烟酸蒸发吸收法)，并向系统中加入脱盐水以平衡酸浓度；发烟酸蒸发吸收法生产的试剂硫酸纯度可以达到GB/T625-2007分析纯规格，但发烟酸蒸出SO₃的过程能耗仍然较高，成本优势不明显。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的不足之处而提供一种高纯度精制硫酸的制造方法，该高纯度精制硫酸的制造方法具有生产能耗低，生产成本低的优点。

为达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现。

提供一种高纯度精制硫酸的制造方法，它包括以下步骤：

步骤一、设备改造：建设一座发烟硫酸净化塔和一座试剂硫酸吸收塔，并在工业硫酸生产主装置的一吸塔进口设置一旁路与所述发烟硫酸净化塔连接，并将试剂硫酸吸收塔的尾气接回工业硫酸生产主装置的一吸塔出口；