[发明专利]一种毛细管微区电离源有效

专利信息
申请号: 201811381296.0 申请日: 2018-11-20
公开(公告)号: CN111199862B 公开(公告)日: 2021-04-27
发明(设计)人: 蒋吉春;李海洋;李金旭;李庆运;吴称心 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: H01J49/04 分类号: H01J49/04;H01J49/16
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 毛细管 电离
【说明书】:

发明涉及质谱分析仪器,具体说是一种用于质谱分析的毛细管微区电离源,其具体结构包括,真空紫外光源、会聚透镜、氟化镁光窗、微型电离腔、毛细管进样管路、毛细管传输管路、离子传输腔、静电透镜组和离子引出狭缝。本电离源一方面利用会聚透镜将紫外光会聚后进行电离以提高光子数密度,另一方面,减小电离空间,仅利用紫外光会聚焦点进行微区电离,从而不仅可有效提高光电离效率,而且可减少样品进样量,提高仪器对微量样品的检测灵敏度。

技术领域

本发明涉及质谱分析仪器,具体说是一种用于质谱分析的毛细管微区电离源。该电离源利用会聚透镜将紫外光会聚后进行电离以提高光子数密度,减小电离空间,从而不仅可有效提高光电离效率,而且可减少样品进样量,提高仪器对微量样品的检测灵敏度。

背景技术

以真空紫外灯为光源的质谱电离源具有分子离子产率高、灵敏度高、谱图简单等优点,适合于复杂样品分析及样品的在线监测,过程监控等领域。真空紫外光能够使电离能(IE)低于其光子能量的有机物分子发生软电离,特别适合于快速的定性定量分析。李等人(Anal.Chem.2016,88,9047-9055)采用真空紫外光电离源,并将电离区气压提升至700Pa,以提高电离区分子数密度,从而获得ppt量级检测灵敏度。

然而由于电离源处于真空状态,进入电离区的样品分子绝大部分被真空泵抽走,只有极少部分参与电离,从而导致样品损失严重,测量微量样品时,样品量不够;另外,真空紫外电离源的电离效率与光子数密度成正比,因此当前国际上对真空紫外光电离源的研究主要集中在光源性能上,提出了如高强度电子泵浦稀有气体准分子灯(electron beampumped rare gas excimer lamp,EBEL)、氢气微波放电VUV光源等,但其需要额外的真空系统以及持续提供维持放电的惰性气体,增加了仪器的复杂性,很难应用于便携式或现场快速质谱电离源。

发明内容

本发明的目的在于利用会聚透镜将紫外光会聚后进行电离以提高光子数密度,并且进一步减小电离空间,仅利用紫外光会聚焦点进行微区电离,从而不仅可有效提高光电离效率,而且可减少样品进样量,提高仪器对微量样品的检测灵敏度。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:

用于质谱分析的毛细管微区电离源,包括真空紫外光源、会聚透镜、氟化镁光窗、微型电离腔、毛细管进样管路、毛细管传输管路、离子传输腔、静电透镜组和离子引出狭缝。其特征在于:

微型电离腔为一中空密闭腔室,于微型电离腔上方设有密闭透光的氟化镁光窗,真空紫外光源沿Y方向(从下至上方向)置于微型电离腔上方,会聚透镜置于真空紫外光源和微型电离腔之间,氟化镁光窗置于微型电离腔上方表面,并与微型电离腔上方开设的透光通孔四周密封连接,真空紫外光源发出的真空紫外光依次经过会聚透镜、氟化镁光窗到达微型电离腔内部;毛细管进样管路出口沿X方向(从左至右的方向)由外部穿过微型电离腔左侧壁面进入微型电离腔内部,毛细管传输管路沿X方向由微型电离腔内部穿过微型电离腔右侧壁面伸出至微型电离腔外部;

离子传输腔为一右端开口的中空腔室,离子传输腔中沿X方向依次设置有离子推斥电极、静电透镜组和离子引出狭缝,静电透镜组由若干(大于1)相同规格(形状和尺寸)的静电圆环同轴平行间隔设置组成,推斥电极、静电圆环和离子引出狭缝均为中间设置有小孔的平板结构,并且它们平行、中心孔同轴放置;毛细管传输管路出口沿X方向由外部穿过离子传输腔侧壁进入离子传输腔内部,其位置设置在离子推斥电极与静电透镜组之间;离子引出狭缝与离子传输腔右开口端四周边缘密封连接,离子引出狭缝负责将离子引出至质量分析器。

毛细管进样管路和毛细管传输管路分别可以是金属毛细管、PEEK毛细管或石英毛细管;长度为0.05~5m,内径为25~500μm;毛细管进样管路和毛细管传输管路外围壁面可以通过设置金属块、金属丝或加热带等方式进行加热保温。

微型电离腔为体积小于10mL的长方形或圆柱腔体,材质可以是塑料或金属;毛细管进样管路和毛细管传输管路与微型电离腔的固定方式可以是卡套密封或者焊接密封。

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