[发明专利]一种高倍率稳定的磷酸镍锂正极材料及制备方法在审

专利信息
申请号: 201811380708.9 申请日: 2018-11-20
公开(公告)号: CN109585817A 公开(公告)日: 2019-04-05
发明(设计)人: 陈庆;曾军堂 申请(专利权)人: 成都新柯力化工科技有限公司
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y40/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610091 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 制备 磷酸镍锂 正极材料 高倍率 充放电性能 离子传导率 水热法合成 锂离子电池 层状磷酸 导电性能 粒度均匀 纳米片层 纳米级 纳米片 锂电池 镍锂 前体 预装 烧制
【权利要求书】:

1.一种高倍率稳定的磷酸镍锂正极材料的制备方法,其特征在于,先制备层状铜纳米片作为骨架,然后通过水热法合成预装纳米级、粒度均匀的磷酸镍锂前体,并固定于层状铜纳米片层间和骨架中,烧制,制得高倍率层状磷酸镍锂正极材料,制备的具体步骤如下:

(1)室温下将ITO导电玻璃先后放入丙酮、乙醇、去离子水中,分别超声处理5min,然后放入电热恒温干燥箱中,在50℃下干燥2h;

(2)将二水合柠檬酸三钠、五水合硫酸铜、正丙醇及去离子水混合均匀制成溶液,静置30~60min,制得电解液;其中,二水合柠檬酸三钠、五水合硫酸铜、正丙醇及去离子水的固液比为0.30g:0.8mL:1.50 mL:17.70 mL;

(3)连接三电极体系,工作电极选用ITO导电玻璃,参比电极选用Ag|AgCl,对电极选用铂片,向电解池中添加配制好的电解液,用电化学工作站对工作电极施加-0.3V的电压,持续时间为 300s,在ITO导电玻璃上生成一层红棕色物质,停止施加电压后,从工作电极处取下ITO导电玻璃,用乙醇溶液冲洗掉表面的电解液,放入真空干燥箱中干燥5~8h,制得二维层状铜纳米片;

(4)将锂源、镍源、磷源充分溶解在苯甲醇水溶液中,加入步骤(3)制得的层状铜纳米片,磁力搅拌30~60min混合均匀,然后倒入有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中进行水热反应,将产物进行抽滤,用蒸馏水及无水乙醇进行洗涤,在鼓风干燥箱中于50~100℃进行干燥;

(5)将步骤(4)干燥后的材料和碳源一起充分研磨,并放入管式炉中,在氩气氛围中进行预处理,然后高温煅烧,制得层状磷酸镍锂正极材料。

2.根据权利要求1所述一种高倍率稳定的磷酸镍锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述锂源为碳酸锂、草酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂中的至少一种。

3.根据权利要求1所述一种高倍率稳定的磷酸镍锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述镍源为氢氧化镍、碳酸镍、草酸镍、磷酸镍、羟基氧化镍中的至少一种。

4.根据权利要求1所述一种高倍率稳定的磷酸镍锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述磷源为磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸镍、磷酸二氢锂中的至少一种。

5.根据权利要求1所述一种高倍率稳定的磷酸镍锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述锂源、镍源、磷源的加入摩尔配比为Li:Ni:PO43- =3:1:1; 二维层状铜纳米片的加入量为磷酸镍锂理论质量的3%。

6.根据权利要求1所述一种高倍率稳定的磷酸镍锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述水热反应的温度为100~200℃,时间为4~10h。

7.根据权利要求1所述一种高倍率稳定的磷酸镍锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述碳源为石墨、乙炔黑、导电炭黑中的至少一种,加入量为5~10wt%。

8.根据权利要求1所述一种高倍率稳定的磷酸镍锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述预处理的温度为300~400℃,时间为2~6h。

9.根据权利要求1所述一种高倍率稳定的磷酸镍锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述高温煅烧的温度为600~800℃,时间为4~10h。

10.权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的高倍率稳定的磷酸镍锂正极材料。

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